一种采用硼氢化钠还原制备Pd/α-Al₂O₃催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种采用硼氢化钠还原制备Pd/α-Al₂O₃催化剂的制备方法，属于草酸二甲酯制备技术领域。该催化剂以α-Al₂O₃为载体，以贵金属Pd纳米颗粒为活性组分；其中活性组分Pd在催化剂中重量百分比含量为0.05-1％。催化剂中活性组分在载体中的分散度可以在一定范围内控制，该方法制备出的催化剂金属分散度高，能够在较低温度和低贵金属负载量下高效的催化CO气相羰化成草酸二甲酯，草酸二甲酯的时空收率高达1150g·L^-1·h^-1(空速为2400h^-1)。

主权项

一种采用硼氢化钠还原制备Pd/α‑Al₂O₃催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤为：(1)将钯的前躯体以及助剂的前躯体溶解在一定pH值的溶液中制得浸渍液；(2)将经焙烧处理的α‑Al₂O₃球加入如步骤(1)所制得的浸渍液中，再在40～60℃下静置6～24h；(3)将由步骤(2)处理后的α‑Al₂O₃球，放入烘箱在100～200℃下干燥12～24h；(4)由步骤(3)处理后的α‑Al₂O₃球，用去离子水充分洗涤；(5)洗涤完毕后的α‑Al₂O₃球在烘箱中充分干燥；(6)将硼氢化钠溶解在一定体积的碱性溶液中制得还原液；(7)将步骤(5)处理后的α‑Al₂O₃球加入到如步骤(6)配制的还原液中，在40～60℃下静置6～24h；(8)由步骤(7)处理后的α‑Al₂O₃球用去离子水洗涤5～10次，放入烘箱在100～200℃下干燥12～24h即得所述的催化剂；所述催化剂通过硼氢化钠液相还原取代高温气相还原制得，其活性组分为高分散形态的钯，载体为α‑Al₂O₃，主要用于CO氧化偶联合成草酸二甲酯反应，具有优异的催化活性和选择性。