| 主权项 |
一种四溴苯酐的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将50％发烟硫酸加入反应釜中，加入苯酐搅拌至苯酐全部溶解后加入弱路易斯酸催化剂，继续搅拌至混合均匀，得到混合物a；(2)将步骤(1)中的混合物a分三段程序升温且三次加入反应物的方式进行反应，第一段升温温度为30‑50℃，加入溴素的质量为苯酐的50‑60％；第二段升温温度为60‑70℃，加入溴素的质量为苯酐的50‑60％；第三段升温温度为80‑120℃，加入溴素的质量为苯酐的40‑60％，在第三段加入溴素前加入四溴苯酐晶种，所述四溴苯酐晶种加入质量为苯酐质量的5‑10％；反应结束得到混合物b；(3)将步骤(2)中的混合物b降温并抽滤，抽滤所得的滤饼加入到25‑35％氢氧化钠水溶液中，调节温度80‑85℃并调节PH值至8‑9，然后加入活性炭搅拌至混合均匀得到混合物c；(4)将步骤(3)中的混合物c过滤；滤液加入30‑35％盐酸水溶液中，调节温度至93‑96℃并调节PH值至0‑1进行酸化，冷却后得到混合物d；(5)将步骤(4)中的混合物d用有机溶剂萃取，得到四溴代邻苯二甲酸粗品e；(6)将步骤(5)中的四溴代邻苯二甲酸粗品e在真空条件下将有机溶剂蒸馏，然后高温脱水，得到四溴代苯酐f。 |
