一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法

摘要

本发明属于化学检验技术领域，具体公开了一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。本方法以吸烟机抽吸卷烟，并用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气，以含氘代苯并[a]芘内标的溶液萃取滤片，萃取液过滤后直接用在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱联用仪检测，建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法。与国标方法相比，本方法提高了测试效率，具有自动化程度高、操作简便、快速高效、有机溶剂消耗量少的优点。

主权项

一种卷烟主流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于：第一步，标准系列溶液的配制：以环己烷为溶剂、苯并[a]芘标准品为溶质、氘代苯并[a]芘为内标，配制不同浓度的含内标的标准系列溶液；第二步，样品溶液的制备：卷烟按照GB/T 19609‑2004，ISO 4387︰2000规定的条件抽吸完后，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于容器中，加入环己烷和内标氘代苯并[a]芘，内标浓度和标准系列溶液中内标浓度相同，进行超声萃取，再对萃取液进行过滤即得样品溶液；第三步，标准系列溶液和样品溶液在相同条件下进行在线凝胶色谱‑气相色谱‑串联质谱分析，整个分析系统由凝胶渗透色谱仪和气相色谱‑串联质谱仪两部分组成；其中，凝胶渗透色谱仪的条件为：色谱柱为Shodex CLNpak EV‑200，16 μm，2 mm × 150 mm；流动相为环己烷/丙酮，v/v=7/3；流速为0.1 mL/min；柱温为40℃；进样量为20 μL；收集凝胶色谱保留时间为5.5‑7.5 min的组分，并将其全部在线导入气相色谱‑串联质谱仪分析；气相色谱‑串联质谱仪的条件为：惰性前置柱为5 m × 0.53 mm的空柱；预柱为DB‑35 ms，5 m × 0.25 mm × 0.25 μm；分离柱为DB‑35 ms，25 m × 0.25 mm × 0.25 μm；色谱柱升温程序为：初始温度82℃，保持5 min，再以8 ℃/min升至300℃并保持7.75 min，运行时间为40 min；采用不分流进样方式，进样时间为7.0 min；以高纯He为载气，载气压力程序为：由120 kPa开始，以100 kPa/min升至180 kPa并保持4.4 min，再以49.8 kPa/min恢复至原始压力，并保持33.8 min；程序升温进样口，进样口升温程序为：120℃保持5 min，再以100 ℃/min升至250℃并保持33.7 min；接口温度和离子源温度分别为300℃和200℃；质谱电离源为EI源；电离电压为70 ev；溶剂延迟时间为29 min，苯并[a]芘和内标的保留时间分别为37.8 min和37.7 min；多反应监测模式，碰撞气为Ar，压力为200 kPa；苯并[a]芘的多反应监测参数为：定量离子对为m/z 252 > 250，碰撞能量为35 ev，辅助定性离子对为m/z 252 > 226，碰撞能量为35 ev；内标的多反应监测参数为：定量离子对为m/z 264 > 260，碰撞能量为35 ev，辅助定性离子对为m/z 264 > 236，碰撞能量为35 ev；第四步，苯并[a]芘的定量：由苯并[a]芘峰面积和内标峰面积之比进行定量。