发明名称 一种催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法
摘要 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法。本方法以间硝基苯磺酸钠为原料,加水溶解,用活性炭煮沸,热过滤后,滤液用氢氧化钠水溶液调节其pH值为7.5~8.5,以Pt-Ru/C为催化剂加氢还原制备间氨基苯磺酸,加氢还原反应以氢压不再变化为终点。反应完毕后过滤出Pt-Ru/C催化剂,催化剂先经乙醇洗涤后,再水洗回收,回收的催化剂可以套用50次以上,转化率和选择性仍可以达到99%;所得的滤液酸析至pH=2,得到白色晶体为目标产物间氨基苯磺酸。本发明降低了催化剂成本、提高了设备利用率,也克服了催化剂的再生过程中产生污染和能耗的问题。
申请公布号 CN103804242B 申请公布日期 2016.03.23
申请号 CN201210447600.3 申请日期 2012.11.09
申请人 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 发明人 白雪松;李付刚
分类号 C07C309/46(2006.01)I;C07C303/22(2006.01)I 主分类号 C07C309/46(2006.01)I
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人 周秀梅;何薇
主权项 一种催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法,其特征在于:以Pt‑Ru/C为催化剂、间硝基苯磺酸钠为原料加氢还原制备间氨基苯磺酸,催化剂Pt‑Ru/C的加入量为间硝基苯磺酸钠质量的0.1~5%;所述间硝基苯磺酸钠先加水溶解,用活性炭煮沸后热过滤,滤液用氢氧化钠水溶液调节其pH值为7.5~8.5后催化加氢;所述的Pt‑Ru/C催化剂中Pt‑Ru活性组分的负载量1~10wt%,Pt与Ru的之间质量比为5‑1:1;加入水的质量与间硝基苯磺酸钠的质量比1:0.6~1.5;加入活性炭的质量与间氨基苯磺酸钠的质量比为1:20~50;所述的反应条件为:氢气压力0.5~1.5MPa、反应温度75~100℃。
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