一种用PDDA功能化的石墨烯修饰玻碳电极检测对硝基苯酚的方法

摘要

本发明公开了一种应用PDDA功能化的石墨烯修饰电极检测对硝基苯酚的新方法，包括如下步骤：取50mL1mg·mL^-1的氧化石墨烯溶液，超声4h。将1mL20%的PDDA溶液加入到50mL二次水中，混合均匀，然后将氧化石墨烯溶液在磁力搅拌下加入到PDDA溶液中，继续搅拌30min，加入1.5mL水合肼（80%），搅拌均匀后置于水热釜中于100℃反应3h，冷却后，用二次水进行离心、洗涤，60℃下真空干燥即得PDDA功能化的石墨烯。经PDDA功能化的石墨烯不仅提高了在水中的分散性，而且赋予了石墨烯正电性，为石墨烯基复合材料的制备提供了一个很好的基体，扩展了石墨烯在电分析化学中的应用。

主权项

一种采用PDDA 功能化的石墨烯修饰玻碳电极检测对硝基苯酚的方法，其特征在于包括如下步骤，步骤一、制备 PDDA 功能化的石墨烯修饰玻碳电极，制备步骤如下：1）取 50 mL 1mg·mL^‑1 的氧化石墨烯溶液，超声4h，将 1 mL 20% 的 PDDA 溶液加入到50mL 二次蒸馏水中，混合均匀，然后将氧化石墨烯溶液在磁力搅拌下加入到 PDDA溶液中，继续搅拌 30min，加入 1.5mL 80wt%的水合肼，搅拌均匀后置于水热釜中于 100℃反应 3h，冷却后，用二次蒸馏水进行离心、洗涤，60℃下真空干燥即得 PDDA 功能化的石墨烯，将PDDA 功能化的石墨烯分散于水中形成1 mg·mL^‑1 的PDDA 功能化石墨烯悬浮液；2）将玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm 的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面，再依次经体积分数为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的玻碳电极；3）将步骤2）处理后的玻碳电极经氮气吹干后，滴5 μL PDDA 功能化石墨烯悬浮液在玻碳电极上，经红外灯烤干, 即得PDDA 功能化的石墨烯修饰玻碳电极；所述步骤 1）中所述的氧化石墨烯，其按照如下步骤制得：a.将K₂S₂O₈ 和P₂O₅ 加入到浓硫酸中，搅拌均匀后，再加入石墨粉，搅拌均匀，缓慢升温至80℃反应4 小时，然后降温至室温，用二次蒸馏水反复洗涤至中性，过滤后烘干即得预氧化产物；b.将步骤a 所得预氧化产物加入到浓硫酸中，搅拌均匀；c.然后缓慢加入高锰酸钾，搅拌均匀；d.升温至35℃并反应8 小时，然后加入二次蒸馏水及5mL 30% 的H₂O₂，搅拌至溶液颜色转变为亮黄色，过滤，用5% 的盐酸水溶液洗涤三遍以洗去残留的金属离子及硫酸根离子；e.最后再用二次蒸馏水洗涤至中性即得氧化石墨GO，将得到的GO 与360ml 的二次水混合，然后超声2h，离心除去下层未剥离的GO，将上层GO 分散液过滤、干燥即可；所述步骤 a 中，石墨粉：K₂S₂O₈：P₂O₅ 的质量比为1:2.5:2.5；所述步骤 a 中，浓硫酸预先降温至0℃；所述步骤 c 中，高锰酸钾的用量为石墨粉末质量的4～5 倍；步骤二、将 PDDA 功能化的石墨烯修饰玻碳电极置于含有不同浓度对硝基苯酚的0.2 mol L^‑1 pH 为7 的磷酸盐缓冲液中，以铂丝电极为对电极，以Ag/AgCl 电极为参比电极，进行线性伏安扫描；峰电流I 与对硝基苯酚浓度c 在0.06μM‑2μM 之间的线性关系为I= ‑0.24239‑2.09156c、在6μM‑110μM 之间的线性关系为I=‑6.63108‑0.30075c，其中I 的单位为μA，c的单位为μM。