二氟草酸硼酸金属盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备二氟草酸硼酸金属盐的方法，属于材料化学领域。该方法先将含硼化合物和草酸铵盐化合物进行反应合成二卤代草酸硼酸铵盐或二烷氧基草酸硼酸铵盐，然后与氟化试剂反应制备二氟草酸硼酸铵盐，所得产物与适量的M_xCO₃或M(OH)_y(M=Li、Na、K、Rb、Cs时，x=2，y=1；M=Mg、Zn时，x=1，y=2)进行反应，得到二氟草酸硼酸金属盐，通过重结晶提纯后得到高纯度的二氟草酸硼酸金属盐产品。本发明方法具有操作步骤简单、制备条件温和、纯度和产率高、成本低廉、适合于工业化大规模生产等特点。

主权项

一种二氟草酸硼酸金属盐的制备方法，所述二氟草酸硼酸金属盐的化学式为 M[B(C₂O₄)F₂]_x，其中M = Li、Na、K、Rb、Cs、Mg或Zn；x = 1或2，其特征在于，具体包括以下步骤：(1) 在极性非质子溶剂中，将含硼化合物和草酸铵盐化合物混合进行反应；所述的含硼化合物包括三氟化硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯、三氯化硼、三溴化硼、硼酸三甲酯或硼酸三乙酯；所述的草酸铵盐化合物包括草酸铵盐、草酸甲铵盐、草酸二甲铵盐、草酸三甲铵盐、草酸乙铵盐、草酸二乙铵盐、草酸三乙铵盐、草酸丙铵盐、草酸二丙铵盐、草酸三丙铵盐、草酸丁铵盐、草酸二丁铵盐或草酸三丁铵盐；(2) 过滤除去不溶物后，得到二卤代草酸硼酸铵盐或二烷氧基草酸硼酸铵盐溶液；(3) 若步骤（1）中所述含硼化合物为含氟硼化物，则所述二卤代草酸硼酸铵盐溶液为二氟草酸硼酸铵盐溶液，减压的条件下浓缩溶液后进行步骤（4）；若步骤（1）中所述含硼化合物不为含氟硼化物，则在二卤代草酸硼酸铵盐或二烷氧基草酸硼酸铵盐溶液中加入氟化试剂进行反应，反应完毕后过滤除掉不溶物，减压浓缩溶液； (4)在二氟草酸硼酸铵盐溶液中加入M_xCO₃ 或 M(OH)_y 进行反应，静置，减压过滤除去反应体系中的不溶物，减压干燥除掉溶剂后得到二氟草酸硼酸金属盐粗产物；(5) 将充分干燥后的二氟草酸硼酸金属盐粗产物溶解到极性非质子溶剂中，减压过滤除掉不溶物，向滤液中加入弱极性溶剂中进行重结晶，真空干燥处理后得到满足电化学储能电池电解质用的二氟草酸硼酸金属盐。