一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法

摘要

一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法，它涉及一种2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑的制备方法。本发明要解决4，6-二氨基间苯二酚易氧化、对苯二甲酰氯不易保存、对苯二甲酸在PBO聚合物聚合中反应性溶解性差、PBO聚合物制备过程腐蚀性辅助原料用量大和制备成本高的问题。方法为：在惰性气体下，将4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐加入到离子液体，加热并恒温搅拌，得液体混合液A；然后将对苯二甲酰氯加入到液体混合液A，升温并恒温并搅拌，得到目标物混合液，最后经抽滤洗涤、真空干燥后得到2-(对甲酰氯基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑。本发明应用在PBO聚合物合成领域。

主权项

一种2‑(对甲酰氯基苯基)‑5‑氨基‑6‑羟基苯并噁唑的制备方法，其特征在于2‑(对甲酰氯基苯基)‑5‑氨基‑6‑羟基苯并噁唑的制备方法，按照下述步骤实现：一、在惰性气体保护下，按摩尔比为1：(2～4)将4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐加入到离子液体，得到混合液A，将得到的混合物升温至50℃～90℃后搅拌100min～150min，得到液体混合液A；其中，步骤一中所述的离子液体为二取代咪唑型N‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体；步骤一中所述的二取代咪唑型N‑甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐或1‑辛基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐；二、在惰性气体保护下，将对苯二甲酰氯加入到步骤一得到的液体混合液A中，得到混合液B，将得到混合液B升温至100℃～140℃后搅拌10h～18h，然后冷却至室温，得到含有2‑(对甲酰氯基苯基)‑5‑氨基‑6‑羟基苯并噁唑的混合液；其中，步骤二中所述的对苯二甲酰氯与液体混合液A中4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的物质的量之比为1:1；三、利用有机溶剂对步骤二得到的含有2‑(对甲酰氯基苯基)‑5‑氨基‑6‑羟基苯并噁唑的混合液抽滤洗涤3～6次，弃去滤液，得到固相物；然后将得到的固相物在温度为40℃～70℃下真空干燥1h～3h后，得到2‑(对甲酰氯基苯基)‑5‑氨基‑6‑羟基苯并噁唑，即完成2‑(对甲酰氯基苯基)‑5‑氨基‑6‑羟基苯并噁唑的制备；其中，步骤三中所述的有机溶剂为无水四氢呋喃。