一种2，6-二氨基-3，5-二硝基-1-氧吡嗪的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2，6-二氨基-3，5-二硝基-1-氧吡嗪的合成方法。该方法将甲醇钠和二溴吡嗪先进行甲基化处理，之后用浓硫酸和硝酸共同作用进行硝化，再将其与氨水混合反应氨化处理，经双氧水氧化后即得2，6-二氨基-3，5-二硝基-1-氧吡嗪，该方法反应条件温和、收率高。

主权项

一种2，6‑二氨基‑3，5‑二硝基‑1‑氧吡嗪的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)将甲醇钠和二溴吡嗪按摩尔比为5：1装入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入500～600mL蒸馏水，启动搅拌器以200～300r/min的转速搅拌10～20min；(2)将搅拌后的混合液放入回流装置，加热升温至60～70℃，回流2～3h，收集回流液装入烧杯，置于冰水浴中，在4～6℃下冰浴静置沉淀2～4h，过滤得到沉淀物，旋蒸干燥后备用；(3)将质量浓度为98％的浓硫酸和上述干燥后的沉淀物按质量比为12：1进行混合，一起倒入500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min后放置在摇床上振荡反应2～4h，之后再加入50～60mL质量浓度为95％的硝酸溶液，继续振荡反应20～30min，得混合液；(4)按混合液和氨水摩尔比为1：5将氨水倒入上述混合液中，放置在磁力搅拌机上，先以600～700r/min的转速搅拌10～20s，之后降低转速至200～300r/min，继续搅拌30～40min；(5)搅拌结束后向混合液中加入400～500mL无水乙醇，放入超声震荡仪中，超声振荡反应1～2h，之后移入蒸馏装置中，升温至60～70℃，蒸馏去除乙醇，再用真空冻干机进行干燥，粉碎后的固体颗粒物；(6)称取1～2g上述固体颗粒物倒入100mL烧杯中，加入15～16mL冰醋酸和10～12mL质量浓度为30％的双氧水，水浴升温至40～50℃，反应6～7h后过滤得沉淀物，经干燥即得2，6‑二氨基‑3，5‑二硝基‑1‑氧吡嗪。