一种氨基甘油的制备方法

摘要

本发明属于化工领域，具体涉及医药中间体的生产合成技术，主要是针对氨基甘油产品而提供的一种氨基甘油的制备方法。本发明提供的一种氨基甘油的制备方法，采用环氧氯丙烷和氨水作为主要原料，在水解反应及氨化反应过程中分别使用双组份催化剂，以及通过分段升温水解反应釜内前后期反应温度，增加反应的选择性，减少副反应的发生，提高反应速率，缩短反应时间，节省能耗。该制备方法具体操作流程为水解反应、中和、蒸馏、氨化反应、过滤、蒸馏、离心、精馏。同时本发明能够使催化剂达到回收循环利用，节约成本的目的，而且本制备方法还具有安全性高、产品质量稳定、纯度高等优点。

主权项

一种氨基甘油的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)将原料环氧氯丙烷加入到水解反应釜中，同时投加催化剂为质量百分比浓度在0.6％～0.8％的甲磺酸水溶液，其投加质量为甲磺酸水溶液总质量的40～60％，以及质量百分比浓度在0.6％～1％的稀硫酸溶液，其投加质量为占稀硫酸溶液总质量的30～50％，边搅拌边加热，温度控制在58～62℃，搅拌30～40min，然后滴加剩余甲磺酸水溶液，滴加反应温度控制在80～85℃，时间在1～2h之间，接着滴加剩余稀硫酸溶液，滴加反应温度控制在100～105℃，时间在2～3h之间，水解反应完毕后，冷却水解釜内温至50～60℃，加入饱和碳酸钠溶液进行中和至不再产生气泡为止，继续搅拌15～20min，然后将水解釜内物料抽入蒸馏釜内，加热升温，开启真空进行负压蒸馏，收集真空度为‑0.096～‑0.1MPa、气相温度为92～96℃的冷凝液得到3‑氯‑1,2‑丙二醇；(2)将3‑氯‑1，2‑丙二醇与质量百分比浓度为25％～27％的氨水以质量比为1∶4～6的比例加入到氨化反应釜中，再加入3‑氯‑1，2‑丙二醇质量份的0.15～0.25％的氨化催化剂，开启搅拌，加热升温，温度控制在45～50℃，压力控制在0.12～0.20MPa，反应1～2h，然后升温至50～55℃，压力控制在0.15～0.25MPa，反应2～3h，接着再升温至55～60℃，压力控制在0.2～0.28MPa，反应0.5～1h，氨化反应完成，打开氨化反应釜的放空阀排压，将多余氨排到氨吸收罐内，至氨化反应釜内无压力时，将氨化反应釜内物料压入过滤器后进入蒸馏釜，过滤器内得到的催化剂N‑亚硝基二苯胺固体料，回收后重复利用；(3)物料移入蒸馏釜后，开启蒸馏釜夹套蒸汽进行加热升温，常压蒸馏回收氨水，当气相温度达101～102℃时，开启真空泵机组进行负压蒸馏，待釜内温度在115～120℃，接收罐上部视镜中无液体流出时，停止蒸馏，冷却釜内物料降温至50～60℃,将蒸馏釜内物料移入离心机进行离心分离，固体料收集后集中处理，离心液进入成品精馏釜；(4)物料移入精馏釜后，开启精馏釜夹套蒸汽进行加热升温，同时开启罗茨真空泵机组，待接收罐真空度达到‑0.0998MPa时，在气相温度低于125℃的冷凝液进入前馏分接收罐，气相温度在125‑132℃冷凝液进入成品接收罐，成品罐中物料即为高纯度氨基甘油，所述氨基甘油为3‑氨‑1，2‑丙二醇。