主权项 |
一种AP5‑glycol的水溶液形成的囊泡,其特征在于:AP5‑glycol水溶液自发地形成可逆囊泡,AP5‑glycol溶液配制过程为:称0.0148g AP5‑glycol,用3ml浓度为2M的HCl的酸化,得到完全透明凝胶状物质,再定容至100ml,得到600μM的AP5‑glycol澄清溶液,将600μM的AP5‑glycol稀释至200μM的澄清溶液;静置7‑14天后,可见原本澄清的体系逐渐有白色泡状不溶物质析出,白色泡状不溶物质即为囊泡;其中,所述的AP5‑glycol的合成方法,包括以下步骤:AP5‑glycol的合成过程是先由对苯二酚合成A,由A合成B,由B合成C,最后由C合成AP5‑glycol,具体步骤如下:1)化合物A的合成:将44.0g,400mmol的对苯二酚及60.5g,400mmol的溴代戊烷溶解在500mL的干燥的乙腈中,在搅拌的条件下向混合溶液中加入55.2g,400mmol的无水K2CO3;得到的混合溶液在氮气保护下于80℃反应24h;然后,再将43.2g,400mmol的氯乙酸甲酯和另一份55.2g,400mmol的无水K2CO3加入到混合体系中继续反应24h;最后,去除无机盐后蒸发掉溶剂后,剩余物用硅胶柱层析法将石油醚/乙酸乙酯=10/1,V/V提纯后,可以获得47.0g,45%的白色固体A;2)化合物B的合成:称取2.20g,15.8mmol的化合物A,1.50g,48.4mmol的多聚甲醛及0.400g,2.47mmol的低聚乙二醇BF3·Et2O,将三者溶解于二氯甲烷溶剂中后,混合体系在室温下搅拌一夜;然后,混合溶液用旋转蒸发仪将溶剂蒸发掉后,剩余物用硅胶柱层析法将石油醚/乙酸乙酯=10/1,V/V提纯后,可以获得0.5g,1%的白色固体B;3)化合物C的合成:称取1.43g,5.00mmol的化合物B及100mmol的NaOH溶解于25mL的CH3CH2OH中,置于100ml圆底烧瓶中,然后在80℃反应24h;反应结束冷却后,加HCl调节其pH值为4,去除溶剂后,剩余物用2*50mL水洗涤后获得化合物C,0.5g,78%的化合物C为白色固体;4)化合物AP5‑glycol的合成:称取0.100g,0.100mmol的化合物C,1.03g,0.200mmol的三甘醇单甲醚,1.77g,0.800mmol的1‑(3’‑(二甲胺基)丙基)‑3‑碳化二亚胺盐酸盐(EDC,)及4‑二甲氨基吡啶溶解于50mL的二氯甲烷中后,在室温下搅拌一夜;混合溶液用旋转蒸发仪蒸发后,剩余物用硅胶柱层析法将二氯甲烷/甲醇=1/1,V/V提纯后,可以获得0.13g,76%的白色油状物AP5‑glycol。 |