一种多孔柱撑层状硅酸盐阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔柱撑层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，该方法包括(1)含磷有机层状硅酸盐的制备；(2)含磷-氮有机层状硅酸盐的制备；(3)含磷-氮-硅柱撑层状硅酸盐的制备；(4)磷-氮-硅柱撑多孔硅酸盐阻燃剂的制备四个步骤。与现有技术相比，本发明含阻燃效果好的磷、氮和硅阻燃元素，热稳定性能高，孔径多而小，比表面积大，可直接应用于聚合物加工过程中，无需繁琐的溶液或熔融插层，生产成本低、易于实施。

主权项

一种多孔柱撑层状硅酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)含磷有机层状硅酸盐的制备：将末端含有羟基的季磷盐与无机蒙脱土混合，在N₂保护下，加入乙醇水溶液，然后加热至50～70℃，保温搅拌1～3小时，制备得到含磷有机层状硅酸盐，所述的末端含有羟基的季磷盐为四羟甲基硫酸磷、四羟甲基氯化磷、四羟甲基硫酸磷‑脲缩体或四羟甲基氯化磷‑脲缩体；(2)含磷‑氮有机层状硅酸盐的制备：将含磷有机层状硅酸盐与氨基酸混合，在N₂保护下，加热至60～80℃，搅拌2～4h，制备得到含磷‑氮有机层状硅酸盐；(3)含磷‑氮‑硅柱撑层状硅酸盐的制备：将含磷‑氮有机层状硅酸盐分散在十二烷基苯磺酸钠中反应30～60min，加入正硅酸乙酯，在40～80℃下搅拌反应40～80min，然后固液分离，于80～120℃真空干燥，制备得到含磷‑氮‑硅柱撑层状硅酸盐；(4)磷‑氮‑硅柱撑多孔硅酸盐阻燃剂的制备：将含磷‑氮‑硅柱撑层状硅酸盐在400～600℃下焙烧100～120min，除去碳、氧有机物和分解产物，制备得到磷‑氮‑硅多孔柱撑层状硅酸盐阻燃剂。