发明名称 |
一种二倍半萜内酯类化合物的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的制备方法,它包括提取、萃取、分离等步骤,其中的分离步骤是将萃取液进行柱色谱分离,并用与该柱色谱相适应的洗脱剂进行梯度洗脱,用薄层色谱法检查得到的洗脱流份,然后合并含有结构如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的洗脱流份,减压浓缩后得到粗品,将粗品用非极性有机溶剂溶解后按前述方法再进行1-3次柱色谱分离,洗脱,将洗脱流份浓缩,干燥得到纯品。该化合物是首次从缬草中提取分离获得,采用该方法获得的化合物具有较高的纯度和收率。<img file="DDA0000499305060000011.GIF" wi="1369" he="1035" /> |
申请公布号 |
CN103965157B |
申请公布日期 |
2016.03.16 |
申请号 |
CN201410180498.4 |
申请日期 |
2014.04.30 |
申请人 |
武汉联合药业有限责任公司 |
发明人 |
刘朝胜 |
分类号 |
C07D311/94(2006.01)I |
主分类号 |
C07D311/94(2006.01)I |
代理机构 |
武汉开元知识产权代理有限公司 42104 |
代理人 |
徐绍新 |
主权项 |
一种结构如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)提取:取粉碎好的缬草药材,用50‑90%乙醇水溶液或石油醚提取;2)萃取:将提取液浓缩后用非极性有机溶剂萃取,收集萃取液;3)分离:将萃取液进行柱色谱分离,并用与该柱色谱相适应的洗脱剂进行梯度洗脱,所述的洗脱剂是由石油醚60‑90℃与乙酸乙酯组成的复合溶剂,所述复合溶剂中乙酸乙酯的体积比为1‑2%,用薄层色谱法检查得到的洗脱流份,然后合并含有结构如式Ⅰ所示的二倍半萜内酯类化合物的洗脱流份,减压浓缩后得到粗品,将粗品用非极性有机溶剂溶解后按前述方法再进行1‑3次柱色谱分离,洗脱,将洗脱流份浓缩,干燥得到纯品,<img file="FDA0000721295660000011.GIF" wi="1363" he="1025" /> |
地址 |
430075 湖北省武汉市东湖新技术开发区光谷大道33号 |