一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺

摘要

一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，该工艺以芦丁为原料，通过浓硫酸和氯磺酸两种磺化试剂，得到了芦丁磺酸钠合成的两种工艺。

主权项

一种抗艾滋病化合物芦丁磺酸钠的合成工艺，其特征在于，以芦丁为原料，该工艺依次经以下步骤：(1)磺化反应：芦丁以适当溶剂溶解后，加入磺化试剂反应，得到反应液；(2)成盐：磺化反应的反应液以氯化钠或氢氧化钠成盐；(3)粗品制备：成盐后的反应物放置，过滤，干燥，得到粗品；或萃取，浓缩，结晶，过滤，干燥得到粗品；(4)精品制备：粗品以甲醇溶解，过滤，脱色，过滤，浓缩，结晶，过滤，干燥，得到精品；所述磺化试剂为浓硫酸或氯磺酸中之一；以浓硫酸为磺化试剂时，步骤(1)中需用芦丁用量2～3倍(v/w)的冰醋酸，4～5倍(v/w)的醋酸酐，在10℃下滴加浓硫酸和冰醋酸的1∶1混合液2～3倍(v/w)；步骤(2)中需加芦丁用量10倍(v/w)的氯化钠饱和溶液成盐；步骤(3)中，成盐后放置，过滤；步骤(4)中，粗品都用99％甲醇溶解，过滤，去掉无机盐成分；浓缩，结晶；以氯磺酸为磺化试剂时，步骤(1)中需用芦丁用量4～6倍(v/w)的氯化亚砜，0℃下加芦丁用量1.5～2.5倍(v/w)的氯磺酸；步骤(2)中，需用液碱调pH值7成盐；步骤(3)中，成盐后以正丁醇萃取3次；步骤(4)中，粗品都用99％甲醇溶解，过滤，去掉无机盐成分；浓缩，结晶。