一种不溶性硫磺的制备方法

摘要

本发明涉及一种不溶性硫磺的制备方法，属于精细化工领域。本发明主要是以骨头粉末，角鲨烷和少量的普通硫磺在高温高压下进行聚合形成助剂聚合液，并促使溶于二硫化碳中大量的普通硫磺进行结晶，再利用植物抽提液促进其晶体长大，最终对其进行洗涤，干燥，粉碎即可。本发明的有益效果：本发明制备的不溶性硫黄避免喷出时形成块状的问题，同时其热稳定好，热稳定性105℃X15min时≥86％，120℃X15min时≥48%，且分散性好。

主权项

一种不溶性硫磺的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）摘取新鲜的1～3kg绿萝叶和1～2kg吊兰叶，用清水将其冲洗干净后，将其放入质量分数为5～7％的氯化钠溶液中浸泡30～40min后，取出，在通风状态下自然风干，待风干完成后，放入矩形容器中，用捣碎机捣碎后，向其中加入30～40mL乙酸乙酯抽提2～3h，得植物抽提液，备用；（2）选取新鲜的猪骨头，去除其表面的残肉，并用水将其表面洗净，放入煅烧炉中50～70min，温度设定为800～900℃，然后将其取出冷却至室温后，置于密封发酵罐中，并用含水量2～3％的河道污泥将冷却至室温的猪骨头掩埋，进行密封发酵，控制温度为30～35℃，发酵12～24h，直至骨头表面产生小孔；（3）将上述密封罐中发酵的骨头取出，用清水将其冲洗干净后，置于碾磨机中碾磨成150～170目粉末，并将粉末置于温度为60～80℃的烘箱中进行烘干，使其含水率达1～2％，得干燥的骨头粉末；（4）选取总重量10～15％的普通硫磺与上述干燥的骨头粉末按质量比1:1混合均匀后置于带有加热、搅拌的容器中，并向其加入普通硫磺质量1～2％的角鲨烷，搅拌混合后，向其充入氮气，使其加压至0.3～0.5MPa，并控制温度为250～350℃，进行聚合45～90min，保温1～2h后，使其冷却至室温，得聚合液；（5）选取剩余总重量85～90％的普通硫磺按固液比1:2，将其溶于二硫化碳溶液中，待溶解完成后，将上述制得的普通硫磺5～6％的聚合液加入硫磺二硫化碳溶液中，搅拌25～30min后，对其以1℃/min的速率进行程序降温，降温至1～2℃后，使其静置2～3h，在静置的同时，以1～2滴/s的速率向其缓慢滴加上述步骤（1）制备的植物抽提液，滴加的量与聚合液的体积比为1:2；（6）待静置完成后，将上述生长出的不溶性硫磺晶体取出，用乙酸乙酯对其淋洗30～45min后，再用去离子水对其冲洗10～15min，随后置于温度为60～80℃的烘箱中进行烘干20～30min，并置于粉碎机中粉碎成200～250目粉末，即可得到不溶性硫磺。