内孔径周期变化和周期可调的TiO₂纳米管阵列薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种内孔径周期变化和周期可调的TiO₂纳米管阵列薄膜及其制备方法。本发明基于阳极氧化法，其主要步骤是以氟化铵的乙二醇溶液为电解液，对经过预氧化处理并超声去除氧化薄膜的Ti片在周期性的脉冲电压下阳极氧化60～200个周期，所得样品经去离子水清洗并干燥后，得到内孔径周期变化TiO₂纳米管阵列薄膜。这种内孔径周期变化TiO₂纳米管阵列薄膜的周期长度可以通过控制每周期内各段的氧化时间以及电压大小来调控。本发明方法操作简单，成本低廉，可大面积制备目标产物，适于大规模的工业化生产，目标产物有望在染料敏化太阳能电池和基于TiO₂的光子晶体等领域获得实际应用。

主权项

一种内孔径周期变化和周期可调的TiO₂纳米管阵列薄膜的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：(1) Ti片的预处理：将清洗干净的Ti片在恒压60V下阳极氧化2～3个小时，然后超声去除Ti片表面所形成的TiO₂纳米管阵列薄膜，得到干净的Ti片待用；(2) 将处理后的Ti片在周期性的脉冲电压下阳极氧化60～200个周期，周期性电压波形为：电压在恒压V_L下持续t₁时间，然后脉冲至V_H下持续t₂时间，其中V_L为阳极氧化下限电压、V_H为阳极氧化上限电压，其取值范围为50V≤V_L≤70V且90V≤V_H≤110V，时间t₁为30s至60s，t₂为10s至数分钟，电压的波形及周期由电脑程序控制；(3) 将所制得的样品用去离子水清洗后干燥，得到内孔径周期变化和周期可调的TiO₂纳米管阵列薄膜；其中，所述阳极氧化的电解液为0.3～0.5wt% 氟化铵的乙二醇溶液，并加入0.2vol%的去离子水；步骤(1)中阳极氧化温度为20～25℃，所述步骤(2)中阳极氧化温度为28～30℃；步骤(2)中控制各段的氧化时间t₁和t₂和改变各段氧化电压V_L和V_H的值可实现周期各单元长度的调控。