一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法

摘要

一种从枳实小果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，枳实小果经干燥、粉碎、渗漉提取。药渣用碱液提取，提取液调酸沉淀、洗涤，用70%乙醇溶解，结晶、重结晶后得到橙皮苷产品。取渗漉液过强酸性苯乙烯型阳离子柱、水洗，进大孔吸附树脂柱、水洗、20%低碳醇洗涤、70%低碳醇洗涤，取洗液浓缩，助析、结晶、重结晶，得到新橙皮苷产品。取渗漉液过大孔吸附树脂柱，再过强酸性苯乙烯型阳离子柱，再进大孔树脂柱，用氨水洗脱，结晶、重结晶，即为辛弗林产品。所有结晶和重结晶步骤都在5-10℃进行。

主权项

一种从柑橘皮、果中提取橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的方法，其特征在于：采用如下工艺步骤：A 苦橙枳实小果前处理以苦橙第三次生理落果的枳实小果为原料，经干燥、粉碎，过筛，用35‑50%乙醇水溶液，在40‑45℃进行渗漉提取10‑12h；按0.01%‑0.1%的比例添加入果胶酶，40‑50℃下搅拌30min，然后调温度至70℃，处理15‑30min；然后过滤，得到的药渣用于提取橙皮苷，滤液用于提取新橙皮苷和辛弗林；B 橙皮苷提取、分离、纯化用pH值为10.0‑11.0 的NaOH或者Ca（OH）₂浸泡药渣，提取0.5‑1h；过滤，得提取液；所得提取液用HCl调至pH值为2.0‑3.0，在5‑10℃放置，沉淀；将沉淀物用水洗至中性，再用70%乙醇溶解，在5‑10℃放置，结晶；得到橙皮苷粗品；将橙皮苷粗品以料液比1:60g/mL的比例加入70%的低碳醇，用稀NaOH溶液调体系pH为10.0‑11.0，30℃下反应30min，常压过滤，再用稀盐酸调滤液pH为4.0‑5.0，在5‑10℃静置12h，重结晶，即得橙皮苷产品；C 新橙皮苷提取、分离、纯化取步骤A所述滤液过强酸性苯乙烯型阳离子柱，用水洗；将阳离子柱流出液和水洗液混合，进D101大孔吸附树脂；经水洗后，先用20%低碳醇洗涤，再用70%低碳醇洗脱；将70%低碳醇洗脱液浓缩，在5‑10℃放置，按浓缩液5.0%的比例添加（NH₄）₂SO₄/NaCl助析，得新橙皮苷粗品；将新橙皮苷粗品按料液比1:5g/mL的比例往烧杯中加入70%低碳醇，加热、过滤，冷却，在5‑10℃以下重结晶，得到新橙皮苷；D辛弗林的提取、分离、纯化取步骤A所述的滤液，用HCl调至pH值为1.0，过D101大孔树脂柱，水洗，收集流出液和水洗液，进行浓缩；添加硅藻土过滤，将滤液过001×7阳离子柱，进柱量为2BV，以流速2BV/h放出流出液；再用2BV去离子水洗树脂柱，放出水洗液，往树脂中加入1.5BV 1.5mol/L氨水洗脱，流速为1BV/h，收集氨水洗脱液，浓缩，用HCl调至pH值为2.0‑3.0，再过D101大孔树脂柱，用1.5mol/L氨水洗脱，取洗脱液浓缩后，在5‑10℃放置，结晶，得辛弗林粗品；将辛弗林粗品用pH为2.0‑3.0的HCl溶解，再用氨水调pH值为10.0‑11.0，然后浓缩，冷却，在5‑10℃重结晶，所得晶体即为辛弗林。