一种复合介孔分子筛固体超强酸及其制备方法

摘要

本发明涉及一种复合介孔分子筛固体超强酸及其制备方法。该方法以自制的介孔分子筛为载体，采用溶胶-凝胶法和浸渍法掺杂TiO₂和负载SO₄^2-获得新型的分子筛负载氧化物固体超强酸SO₄^2-/TiO₂/MAS-5。并以其为催化剂，以丙二醇单甲醚（PM）和乙酸（HAc）为原料制备丙二醇单甲醚乙酸酯（PMA）酯化反应作为探针反应，优化TiO₂和SO₄^2-的配方及负载条件。本催化剂与已有的SO₄^2-/TiO₂固体超强酸催化剂相比，具有酸强度高、催化活性高、比表面积大、使用寿命长、热稳定性好等优点，具有广阔的工业应用前景。

主权项

一种复合介孔分子筛固体超强酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）TiO₂溶胶的制备；2）掺杂TiO₂至介孔分子筛：将MAS‑5介孔分子筛加入步骤1）制得的TiO₂溶胶中，先磁力搅拌20‑40min后，再超声震荡20‑50min；然后进行减压蒸馏，蒸干溶剂，并在50‑90℃和0.07‑0.09MPa真空度下真空干燥3‑6h；取出干燥后的固体用玛瑙研磨成粉，并于马弗炉煅烧2‑5h；3）浸渍法负载硫酸根：取步骤2）制得的粉末置于表面皿中，滴加入H₂SO₄溶液，用玻璃棒缓慢搅拌均匀，然后放入50‑80℃真空干燥箱中干燥3‑6h，得到由硫酸根物理吸附负载的样品；将其研磨成粉后，在马弗炉中焙烧3‑6h，得到固体超强酸催化剂。