一种4-溴代苯酐的制备方法

摘要

本发明属于化工领域,涉及一种4-溴代苯酐的制备方法。包括以下步骤:将氢氧化钠溶解于水中,加入苯酐,相转移催化剂搅拌均匀，采用三段程序控温并三次加入反应物的方式进行反应，加入20％的发烟硫酸酸化，冷却后加入亚硫酸氢钠水溶液除去过量的溴素，加入有机溶剂萃取，蒸馏除去有机溶剂，然后升温得到4-溴代苯酐粗品，真空条件精馏脱水，收集馏分，得到4-溴代苯酐成品。跟现有技术的多步反应相比，本发明工艺步骤简化，产品收率高，生产能耗降低，而且大大降低了三废排放，降低了4-溴代邻苯二甲酸晶体提取的能耗和废水处理成本，降低了生产成本，减轻了环保压力。

主权项

一种4‑溴代苯酐的制备方法，其特征在于,包括以下步骤:(1)将氢氧化钠溶解于水中,加入苯酐搅拌,加入相转移催化剂并继续搅拌均匀，得到混合物a；(2)将步骤(1)中的混合物a采用三段程序控温并且三次加入反应物的方式进行反应，第一段控温温度为40‑50℃，加溴素的质量为加入苯酐质量的0.5‑0.6倍，反应时间为1.5‑2.5小时；第二段控温温度为60‑70℃，加溴素的质量为加入苯酐质量的0.5‑0.6倍，反应时间为4.5‑6小时；第三段控温温度为75‑85℃，补加氢氧化钠后加入溴素，溴素加入质量为苯酐质量的0.4‑0.6倍，反应时间为4.5‑5.5小时；反应结束得到混合物b；(3)将步骤(2)中的混合物b加入20％的发烟硫酸中，升温至90‑100℃进行酸化，冷却后加入亚硫酸氢钠水溶液除去过量的溴素得到混合物c；(4)向步骤(3)中的混合物c中加入有机溶剂进行萃取，分层后取有机层，得到混合物d；(5)将步骤(4)中的混合物d蒸馏除去有机溶剂，然后升温得到4‑溴代苯酐粗品e；(6)将步骤(5)中的4‑溴代苯酐粗品e在真空条件下精馏脱水，收集馏分，得到4‑溴代苯酐成品f。