发明名称 一种Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料的制备方法
摘要 本发明针对目前Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料制备工艺复杂和成本高的缺点,提供一种Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料的制备方法:以二氧化钛为钛源,小分子羧酸锂盐或者小分子羧酸锂盐与无机锂盐的混合物作为锂源和碳源,加入分散剂后,经球磨充分混合后,在惰性气氛下在马弗炉或管式炉中进行烧制,采用分段恒温烧结的方法得到Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料。本发明制备的Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料的粒径为250nm~350nm,具有良好的导电性和高倍率容量。本发明的制备方法不仅工艺简单、成本低廉,而且无需外加碳源,经固相烧结法可一步合成,易于在工业上应用。
申请公布号 CN103560227B 申请公布日期 2016.03.09
申请号 CN201310565417.8 申请日期 2013.11.13
申请人 重庆理工大学 发明人 胡学步;张永龙;陈顺洪;韩志敏
分类号 H01M4/1391(2010.01)I;H01M4/1393(2010.01)I 主分类号 H01M4/1391(2010.01)I
代理机构 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 代理人 李明;张先芸
主权项 一种Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料前驱体的制备:在球磨罐中加入二氧化钛2.131g作为钛源,乳酸锂2.050g作为锂源和碳源,加入分散剂后进行球磨,在球磨过程中每隔1h正反交替旋转,以转速450r/min球磨混合6h后,将所得的混合物放于烘箱中在60℃下保温3h,即得Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料前驱体;其中,分散剂的加入量为能够淹没粉状物料为准,这样分散剂能够与粉状物料形成粘稠的浆体,使物料球磨混合更均匀; (2)Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料的制备:在氩气气氛下,将第(1)步得到的Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料前驱体置于马弗炉中进行分段恒温固相烧结,控制升温速率为10℃/min,首先在300℃下保温2h,然后在500℃下保温2h,最后在800℃下保温10h,完成烧结后先在惰性气氛下冷却至200℃以下,再在空气中自然冷却至室温取出,即得Li<sub>4</sub>Ti<sub>5</sub>O<sub>12</sub>/C复合材料。
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