一种硫化橡胶中防焦剂CTP含量的分析方法

摘要

本发明涉及一种硫化橡胶配方中防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)用量的红外光谱分析方法，所述方法利用内标物质与邻苯二甲酰亚胺的特征红外吸收谱峰及质量比之间的相互关系，计算硫化橡胶中邻苯二甲酰亚胺的含量，进而求得硫化橡胶中防焦剂CTP含量。根据本发明的方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。

主权项

一种硫化橡胶中防焦剂CTP含量的分析方法，其特征在于具体包含以下步骤：步骤1，配制5‑10个邻苯二甲酰亚胺和内标物质的混合溶液，溶剂为三氯甲烷，制得邻苯二甲酰亚胺浓度范围为0.01～5g/L的标准系列溶液；步骤2，取待测硫化橡胶样品，制成平均尺寸小于2mm³的橡胶颗粒，准确称取1质量份的橡胶颗粒，选择三氯甲烷用索氏抽提法抽提，抽提时间为16‑32小时，将抽提液旋蒸，使溶剂完全挥发；加入内标物质，使得样品中邻苯二甲酰亚胺与内标物质的质量比例在标准系列溶液的范围内，用三氯甲烷溶解并定容；步骤3，在室温下用红外光谱仪依次测量空白样、标准系列溶液与样品的红外吸收光谱图，计算样品谱图和标准系列溶液谱图在(1774±5)cm^‑1和(2247±5)cm^‑1处谱峰的吸光度值；步骤4，用标准系列溶液在(1774±5)cm^‑1和(2247±5)cm^‑1两处的吸光度比值Rx与对应的邻苯二甲酰亚胺与内标物质量比值Rm作图，拟合回归曲线，将样品中(1774±5)cm^‑1和(2247±5)cm^‑1的吸光度比值Rx’代入曲线，通过计算得出硫化橡胶中邻苯二甲酰亚胺与内标物的质量比Rm’，进而按式(b)计算出硫化橡胶中CTP的质量百分含量wt％_CTP：${\mathrm{wt\%}}_{CTP}=\frac{{\mathrm{Rm}}^{\prime }·m_s·\frac{261}{147}}{m_0}\times 100\%$...............................式(b)式中，Rm'——样品中邻苯二甲酰亚胺与内标物质量比值；m_s——为样品抽提液中加入的内标物的质量；m₀——为样品的质量；261，147——分别为防焦剂CTP与邻苯二甲酰亚胺的分子量；其中，所述硫化橡胶为未经使用的硫化橡胶；所述的内标物质为C2～C20的直链或支链腈；所述标准系列溶液中邻苯二甲酰亚胺与内标物质的质量比例为0.027‑1；所述分析方法采用液体池制样法进行红外光谱测试。