发明名称 |
O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法,其特征在于:该方法包括以氯亚磷酸二烷酯为中间体,在强路易斯酸金属氯化物的作用下与O,O-二烷基二硫代磷酸酯经氯化,制备如下结构通式的O,O-二烷基硫代磷酰氯:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="100" he="87" />化学反应方程式如下:<img file="dest_path_image004.GIF" wi="527" he="77" />本发明提供了一种工艺路线简单,反应条件温和,后处理简单,生产成本低廉,制备高含量O,O-二烷基硫代磷酰氯的工艺方法,便于工业化改造;该方法杜绝或减少污染,严格控制工艺省去后处理,杜绝了粘性硫废渣的产生。 |
申请公布号 |
CN103304596B |
申请公布日期 |
2016.03.09 |
申请号 |
CN201310186901.X |
申请日期 |
2013.05.20 |
申请人 |
秦小林 |
发明人 |
赵雪松;陈巧玲 |
分类号 |
C07F9/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/20(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
滑春生 |
主权项 |
一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法,其特征在于:在带有导气管、冷却装置、温度计的1000ml四口烧瓶中,依次投入准确计量好的氯亚磷酸二乙酯310g,O,O‑二乙基二硫代磷酸酯372g,氯化铝2g;缓慢升温至35℃,在4小时内通入氯气164g,保温4小时,用氮气赶走过量的氯气和氯化氢气体;间断性搅拌,快速降温至25℃;在25℃下过滤得O,O‑二乙基硫代磷酰氯735g,含量为98%。 |
地址 |
226300 江苏省南通市通州区骑岸镇育民村六组506号 |