发明名称 O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法
摘要 本发明公开一种O,O-二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法,其特征在于:该方法包括以氯亚磷酸二烷酯为中间体,在强路易斯酸金属氯化物的作用下与O,O-二烷基二硫代磷酸酯经氯化,制备如下结构通式的O,O-二烷基硫代磷酰氯:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="100" he="87" />化学反应方程式如下:<img file="dest_path_image004.GIF" wi="527" he="77" />本发明提供了一种工艺路线简单,反应条件温和,后处理简单,生产成本低廉,制备高含量O,O-二烷基硫代磷酰氯的工艺方法,便于工业化改造;该方法杜绝或减少污染,严格控制工艺省去后处理,杜绝了粘性硫废渣的产生。
申请公布号 CN103304596B 申请公布日期 2016.03.09
申请号 CN201310186901.X 申请日期 2013.05.20
申请人 秦小林 发明人 赵雪松;陈巧玲
分类号 C07F9/20(2006.01)I 主分类号 C07F9/20(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生
主权项 一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯无废渣制备方法,其特征在于:在带有导气管、冷却装置、温度计的1000ml四口烧瓶中,依次投入准确计量好的氯亚磷酸二乙酯310g,O,O‑二乙基二硫代磷酸酯372g,氯化铝2g;缓慢升温至35℃,在4小时内通入氯气164g,保温4小时,用氮气赶走过量的氯气和氯化氢气体;间断性搅拌,快速降温至25℃;在25℃下过滤得O,O‑二乙基硫代磷酰氯735g,含量为98%。
地址 226300 江苏省南通市通州区骑岸镇育民村六组506号