高活性SAPO-34 分子筛的制备方法

摘要

本发明涉及一种高性能SAPO-34分子筛的制备方法，主要解决以往技术中制得的分子筛用于甲醇制低碳烯烃过程中存在乙烯、丙烯选择性低的问题，本发明通过采用包括以下步骤：a)按模板剂：SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：HF：H₂O的摩尔比为(0.5～10)：(0.05～10)：(0.2～3)：(0.2～3)：(0.001～0.02)：(20～200)配制混合物；b)将老化后的混合物170～220℃下水热晶化0.1～20h，得晶化导向剂；c)按照步骤a)重新配制凝胶混合物，加入步骤b)中所得到的晶化导向剂和草酸镁，于150～260℃下水热晶化5～48h的技术方案，较好地解决了该问题，可用于SAPO-34分子筛的工业制备中。

主权项

一种高活性SAPO‑34分子筛的制备方法，包括以下步骤：a)将磷源、铝源、硅源、模板剂、HF和水配制成合成SAPO‑34分子筛的初始凝胶混合物，并置于室温下搅拌老化1～24h，初始凝胶混合物中各组分的摩尔比范围如下：模板剂：SiO₂：Al₂O₃：P₂O₅：HF：H₂O为(0.5～10)：(0.05～10)：(0.2～3)：(0.2～3)：(0.001～0.02)：(20～200)；b)将老化后的初始凝胶混合物装入晶化釜，170～220℃下水热晶化0.1～20h，取出后得到含有微小晶体的溶液，以此溶液作为晶化导向剂；c)按照步骤a)重新配制合成SAPO‑34分子筛的初始凝胶混合物，加入步骤b)中所得到的晶化导向剂和草酸盐，超声波震荡0.1～5h后，装入晶化釜进行水热晶化反应，反应条件为：150～260℃，晶化时间5～48h，晶化导向剂的加入量为初始凝胶混合物总体积的30～60％，草酸盐加入量为初始凝胶混合物中SiO₂摩尔含量的20～200％；d)回收分子筛产品，得晶粒尺寸为200～500nm的SAPO‑34分子筛；其中，铝源选自异丙醇铝、拟薄水铝石或氧化铝中的至少一种；磷源选自磷酸、磷酸盐或者亚磷酸中的至少一种；硅源选自TEOS、白炭黑或者硅溶胶中的至少一种；模板剂选自TEAOH、TPA、三乙胺、二乙胺或吗啉中的至少一种。