发明名称 一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物的方法和应用
摘要 一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物的方法和应用,它涉及一种制备核壳结构复合物的方法及应用。本发明的目的是要解决现有ZnO用于废水处理后,不易回收,处理废水成本高的问题。方法:一、制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子;二、制备ZnO晶种;三、ZnO纳米棒晶体生长,得到蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物。本发明操作简单,容易控制,成本低,无毒,制备的蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物形貌均一,具有超顺磁性,产物提取方便,可重复性好,具有重要的显示意义。本发明可获得一种蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物。
申请公布号 CN105381802A 申请公布日期 2016.03.09
申请号 CN201510980624.9 申请日期 2015.12.23
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 韩晓军;崔新宇
分类号 B01J23/80(2006.01)I;B01J35/10(2006.01)I;C02F1/32(2006.01)I 主分类号 B01J23/80(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物的方法,其特征在于一种基于异相成核法制备蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物的方法是按以下步骤完成的:一、制备Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子:将FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和无水乙酸钠溶于乙二醇中,再在搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌反应20min~40min,得到混合液A;将混合液A加入到聚四氟乙烯反应釜中,再在温度为200℃下反应6h~9h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅰ;使用无水乙醇对反应物Ⅰ清洗3次~5次,再在温度为60℃~70℃下真空干燥10h~12h,得到Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子;步骤一中所述的FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O的质量与乙二醇的体积比为(2g~3g):100mL;步骤一中所述的无水乙酸钠的质量与乙二醇的体积比为(7g~8g):100mL;二、制备ZnO晶种:将Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子和无水乙酸钠加入到无水乙醇中,再在超声功率为60W~80W下超声分散20min~30min,再在温度为25℃~35℃和搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌20min~40min,再加入氢氧化钾乙醇溶液,再在温度为60℃~70℃和搅拌速度为300r/min~400/min下搅拌反应2h~3h,得到反应物Ⅱ;使用去离子水对反应物Ⅱ清洗3次~5次,得到表面带有ZnO晶种的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子;步骤二中所述的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子的质量与无水乙醇的体积比为(2mg~10mg):125mL;步骤二中所述的无水乙酸钠的质量与无水乙醇的体积比为(0.2g~1g):125mL;步骤二中所述的无水乙醇与氢氧化钾乙醇溶液的体积比为125:(60~70);步骤二中所述的氢氧化钾乙醇溶液的制备方法为:氢氧化钾溶解到无水乙醇中,得到氢氧化钾乙醇溶液;所述的氢氧化钾乙醇溶液中氢氧化钾的质量与无水乙醇的体积比为(0.1g~0.5g):65mL;三、ZnO纳米棒晶体生长:将表面带有ZnO晶种的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子分散到去离子水中,再加入六亚甲基四胺和六水硝酸钠,再在温度为90℃~100℃下反应2h~3h,再自然冷却至室温,得到反应物Ⅲ;使用去离子水对反应物Ⅲ清洗3次~5次,得到蒲公英状Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>@ZnO核壳结构复合物;步骤三中所述的表面带有ZnO晶种的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>纳米粒子的质量去离子水的体积比为(2mgl~3mg):30mL;步骤三中所述的六亚甲基四胺与六水硝酸钠的摩尔比为1:1;步骤三中所述的六亚甲基四胺的物质的量与去离子水的体积比为(12.5mmol~50mmol) :30mL。
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