一种硝酸硫胺块状晶体产品的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法。将硫代硫胺固体加入到pH＝2～6的酸性蒸馏水中，搅拌作用下向其中滴加质量分数为双氧水，反应、氧化并脱色后得到硫酸硫胺溶液；向上述氧化反应得到的溶液中加入40～60wt％的硝酸铵溶液，并加入添加剂，搅拌混合。用氨水调节pH至3.9～4.3时，加入硝酸硫胺晶种，养晶0.5～2h，继续调节pH＝6.80～7.05，随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺晶体。产品为块状晶体，其长宽比为1:1～4:1，堆密度为0.80～0.93g/mL，休止角为25°～38°，流动性较好，晶体性质显著提高。该制备工艺简单，易于进行工业化。

主权项

一种制备硝酸硫胺块状晶体的制备方法，其特征在于包含下述步骤：(1)用稀酸溶液将蒸馏水调至pH＝2～6，搅拌作用下，加入硫代硫胺固体，滴入质量浓度为20％～30％的双氧水，反应的温度在10～30℃；双氧水与硫代硫胺固体的质量比为1.15～2:1，氧化反应完全后，反应液经活性炭脱色，过滤得到硫酸硫胺溶液；(2)在15～40℃下，向上述氧化反应得到的硫酸硫胺溶液中加入40～60wt％的硝酸铵溶液，并加入添加剂，使添加剂的浓度为0.001～0.1mol/L，搅拌混合，得到浓度为0.45～0.80mol/L的硝酸硫胺溶液；硝酸铵溶液与硫代硫胺的质量比为0.7～1.15:1；用5～25wt％的氨水调节pH至3.9～4.3，加入硝酸硫胺晶种，养晶0.5～2h，之后滴加氨水，调节pH至6.80～7.05，随后以0.5℃/min的速率降温至5℃。(3)过滤、洗涤、干燥得到硝酸硫胺块状晶体。