发明名称 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法
摘要 本发明属支链淀粉化学衍生物技术领域,具体涉及一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,包括以下步骤:a将支链淀粉加入到离子液体中加热溶解;b加入盐酸降解;c加入醚化剂羟乙基化;d加入醇类化合物沉淀;e经脱色、超滤、干燥后得到产品。本发明采用离子液体替代水作为反应介质,使淀粉的水解和醚化反应在均相体系中进行,克服了以水作为非均相反应介质时,反应物消耗量大,副产物多,产品取代度难以控制,产品性能均一性差等缺点。此外,离子液体作为绿色反应介质具有无味、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复循环使用等优良性能,使合成工艺更加安全、环保。
申请公布号 CN103897070B 申请公布日期 2016.03.09
申请号 CN201410158954.5 申请日期 2014.04.21
申请人 河北科技大学 发明人 赵雄燕;王明珠
分类号 C08B35/04(2006.01)I 主分类号 C08B35/04(2006.01)I
代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 朱江岭
主权项 一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是包括以下步骤:a、将支链淀粉加入到离子液体中加热搅拌,使其溶解均匀,形成均相反应体系;b、向步骤a的反应体系加入盐酸,至反应液的运动粘度为12~20mm<sup>2</sup>/s后停止加热,迅速冷却,冷却过程中加NaOH中和至反应液为中性;每毫升离子液体中支链淀粉的重量为0.05~0.15g,HCl的浓度为0.1~0.5mol/L;c、在步骤b反应后的反应液中加入氢氧化钠,并滴加醚化剂进行醚化反应,得反应液;所述醚化剂为氯乙醇;醚化剂的加入量为:支链淀粉与醚化剂的摩尔比为1:0.3~0.7,氢氧化钠的浓度为0.5~1.5mol/L;d、在步骤c得的反应液中加入醇类化合物,其加入量为5倍于反应液体积的无水乙醇,使之沉淀;e、将步骤d的沉淀物经脱色、超滤、干燥后得到羟乙基淀粉130/0.4产品;所述离子液体为氯化‑1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑盐、1‑乙基‑3‑甲基咪唑乙酸正离子、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑十二烷基磺酸盐、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐或1‑羟乙基‑3‑甲基咪唑硝酸盐中的任意两种或几种复配;所述步骤a中加热方式为蒸气加热,加热至反应液的温度为80~90℃。
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