水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法

摘要

本发明公开了一种水溶性紫外线吸收剂BP-9的合成方法，主要包括下述工艺步骤：①甲基化反应：主要原料为2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、过渡金属盐催化剂和由等份的二氯乙烷和无水乙醇配制成的混合溶剂，得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮；②磺化反应：主要原料为甲基化产物、氨基磺酸和C₁-C₃卤代烃，得到2,2'-二羟基-4,4'二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸；③中和反应：主要原料为磺化产物、无机碱、乙醇水溶液，最后得BP-9产品；本发明原料易得，反应步骤少，成本低，产品纯度高，质量稳定。

主权项

一种水溶性紫外线吸收剂BP‑9的合成方法，其特征在于由下述工艺步骤组成：     ①甲基化反应：向反应釜中投入2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮、过渡金属盐催化剂和由等份二氯乙烷和无水乙醇配制成的混合溶剂，加热搅拌溶解，升温至45~50℃，滴加硫酸二甲酯，2‑2.5h滴加完毕，保温反应5‑6h；冷却至室温，加水搅拌溶解，然后静置分层，分出有机相，水相用20‑40%体积的二氯乙烷萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结晶，即得到2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮；其中，过渡金属盐催化剂的用量按kg计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮用量的2.0‑2.5%；二氯乙烷和无水乙醇混合溶剂的用量按体积L计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮重量的4‑5倍；硫酸二甲酯的用量按kg计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮用量的1.0‑1.5倍；水的用量按体积L计为2,2',4,4'‑四羟基二苯甲酮重量的1.0‑1.5倍；       ②磺化反应：向反应釜中投入上步得到的甲基化产物2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮和C₁‑C₃卤代烃，加热搅拌溶解，升温至60~65℃，分批投入氨基磺酸，保温反应5‑6h，冷却至室温，加入10%稀硫酸中和反应液使反应液pH为1~2，静置分层，分出有机层，水层用20‑40%体积的与反应相同的C₁‑C₃卤代烃萃取两次，合并有机相，蒸馏回收溶剂，冷却结晶，即得到2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮‑5,5'‑二磺酸；其中C₁‑C₃卤代烃的用量按体积L计为甲基化产物重量的4‑5倍；氨基磺酸用量按kg计为甲基化产物重量的0.8‑0.9倍；③中和反应：向反应釜中投入上步得到的磺化产物2,2'‑二羟基‑4,4'二甲氧基二苯甲酮‑5,5'‑二磺酸、95%乙醇和水，搅拌溶解，再分批投入氢氧化钠或碳酸钠，室温搅拌反应2‑2.5h，加热浓缩，冷却结晶，离心、醇洗、干燥，即得BP‑9产品；其中，反应原料中95%乙醇用量按体积L计为磺化产物重量的2‑2.5倍；水的用量按体积L计为磺化产物重量的0.5‑0.7倍；氢氧化钠或碳酸钠的用量按kg计为磺化产物重量的0.18‑0.26倍；所述的过渡金属盐催化剂为氯化锌；所述的C₁‑C₃卤代烃为二氯乙烷。