一种对硝基苯磺酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种对硝基苯磺酸的合成方法，属于有机化学合成技术领域。本发明以苯为原材料，与硫酸进行磺化，得到苯磺酸，再将苯磺酸中通入氯气，加入去离子水和二正丁基二硫代氨基甲酸锌搅拌，接着再向其加入硝酸和乙酸酐，进行水浴加热后，再利用冰水降温，最后向其缓慢滴入氢氧化钠溶液，滴加反应完成后，并进行加热回流，冷却至室温，经分离，回收，干燥即可。本发明的有益效果：反应时间缩短了间硝基苯酸合成方法所需时间的30％，反应中不会产生污染，操作步骤简单。

主权项

一种对硝基苯磺酸的合成方法，其特征在于具体合成方法为：（1）将300～400mL质量分数为93%的硫酸加入磺化锅内，将100～150g的苯以20mL/s打入蒸发器内，经过蒸发及过热成温度为150～170℃的过热苯蒸汽，再通过鼓泡器在硫酸层中进行反应，控制温度为180～200℃，反应时间为10～12h后，得苯磺酸；（2）将上述制得的苯磺酸置于500mL烧杯中，向其通入50～100mL的氯气，并加入50～75mL的去离子水后、冷却至0～5℃，加入苯磺酸质量的20％的二正丁基二硫代氨基甲酸锌，搅拌10～15min，得2‑氯苯磺酸；（3）取上述制得50～80g的2‑苯磺酸与100～150mL的质量分数为40％的硝酸混合置于250mL的圆底烧瓶中，再加入25～50mL的乙酸酐，沸水浴加热、回流，并搅拌30～45min后，倒入盛有250mL冰水的烧杯中，搅拌1～2h后，得到2‑氯‑4‑硝基苯磺酸溶液；（4）将2‑氯‑4‑硝基苯磺酸溶液中缓慢滴加质量分数为5～10％的氢氧化钠溶液，滴加速度为1～2滴/s，边滴加边搅拌，滴加时间30～35min，控制温度为40～45℃，待滴加搅拌完成后，再向其中加入10～20mL的质量分数为20％乙醇溶液，并对其进行加热回流40～50min后，冷却至室温，置于离心机中离心分离，收集离心物，放入烘箱中干燥，即可得到对硝基苯磺酸。