蒽吡啶酮化合物及其制备方法和用途

摘要

本发明涉及一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法，式(I)中：a为1～4的整数，R₁选自H、OH、CH₃、或C₂H₅，R₂选自C_1-6烷氧羰基、COOH、或，M为阳离子，选自：Li⁺、Na⁺、K⁺、或N⁺(R)₄，其中R为H、CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃、CH(CH₃)₂、或CH₂CH₂CH₂CH₃。所述方法包括如下步骤：(a)摩尔比为1∶1～3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间-(β-羟乙基砜)苯胺或对-(β-羟乙基砜)苯胺化合物，在有机溶剂中，在碱和铜催化剂存在下，在110～140℃下进行乌尔曼反应2～6小时，经冷却，用水析出反应产物，过滤、洗涤并干燥滤饼，得到结构式(IV)化合物的固体；(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到发烟硫酸中：式(IV)化合物与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1∶3～10，在40-130℃下进行磺化反应，反应时间为2-10小时，将反应产物冷却到室温后，倒入冰水中使之稀释，用碱性盐中和反应体系中过剩的硫酸，形成沉淀物，过滤并分离掉沉淀物，调滤液的pH为7-9，除掉滤液中的无机盐杂质，得到含盐量不超过0.2％的结构式(I)化合物或其混合物的染料色浆，经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末。该方法简单易行、成本低，制出的染料耐光、耐臭氧，有水溶性：

主权项

一种制备结构式(I)化合物或其混合物的方法，其中：a为2‑3的整数，R₁选自CH₃、或C₂H₅，R₂选自M为阳离子，选自：Li⁺、Na⁺、K⁺；所述方法包括如下步骤：(a)摩尔比为1：1～3的结构式(II)化合物与结构式(III)的间‑(β‑羟乙基砜)苯胺或对‑(β‑羟乙基砜)苯胺化合物，在有机溶剂中，在碱和铜催化剂存在下，在120‑140℃下进行乌尔曼反应2～6小时，经冷却，用水析出反应产物，过滤、洗涤并干燥滤饼，得到结构式(IV)化合物的固体；(b)将得到的结构式(IV)化合物的固体以这样的摩尔比例加到发烟硫酸中：式(IV)化合物与发烟硫酸中三氧化硫的摩尔比为1：3～10，在80‑130℃下进行磺化反应，反应时间为2‑10小时，将反应产物冷却到室温后，倒入冰水中使之稀释，用碱性盐中和反应体系中过剩的硫酸，形成沉淀物，过滤并分离掉沉淀物，调滤液的pH为7‑9，除掉滤液中的无机盐杂质，得到含盐量不超过0.2％的结构式(I)化合物或其混合物的染料色浆，经干燥得到结构式(I)化合物或其混合物的固体粉末：步骤(a)中所述的有机溶剂是N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺；步骤(a)中所述的铜催化剂是Cu(CH₃COO)₂·H₂O或CuSO₄.5H₂O；步骤(a)中所述的碱选自以下的至少一种：碳酸钾、乙酸钠、乙酸钾、咪唑、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸锂和氢氧化锂。