发明名称 三草酸锂硼烷的制备方法
摘要 本发明公开了三草酸锂硼烷的制备方法,制备步骤如下:(1)以草酸和氢氧化锂为反应原料,在水中进行反应生成草酸氢锂,反应后蒸干反应液中的水得到草酸氢锂;(2)将草酸氢锂与三氟化硼乙醚溶液在有机溶剂中进行反应,反应后蒸馏去除反应液中有机溶剂,从而得到三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物;(3)将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于溶剂后进行重结晶,把三草酸硼烷从混合物中分离出来;(4)然后将三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液进行反应生成三草酸锂硼烷,反应后蒸干反应液中的水得到三草酸锂硼烷。上述三草酸锂硼烷的制备方法的制备步骤少且简单、摩尔收率能达到90%以上、无废弃物产生。
申请公布号 CN105384761A 申请公布日期 2016.03.09
申请号 CN201510888838.3 申请日期 2015.12.07
申请人 张家港瀚康化工有限公司 发明人 刘冬;许国荣;庞宝华;李科军;田中华
分类号 C07F5/04(2006.01)I 主分类号 C07F5/04(2006.01)I
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人 陶升;黄春松
主权项 三草酸锂硼烷的制备方法,其特征在于:制备步骤如下:(1)以草酸和氢氧化锂为反应原料,在水中进行反应生成草酸氢锂,反应后蒸干反应液中的水得到草酸氢锂;(2)将草酸氢锂与三氟化硼乙醚溶液在有机溶剂中进行反应,反应后蒸馏去除反应液中有机溶剂,从而得到三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物,该步骤中的有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种;(3)将三草酸硼烷与四氟硼酸锂的混合物溶于溶剂后进行重结晶,把三草酸硼烷从混合物中分离出来;(4)然后将三草酸硼烷与氢氧化锂水溶液进行反应生成三草酸锂硼烷,反应后蒸干反应液中的水得到三草酸锂硼烷。
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