发明名称 一种制备石墨烯的方法
摘要 本发明公开的制备石墨烯的方法,以二氧化硫脲或碳酰肼和可溶性强碱的混合溶液作为还原剂,还原氧化石墨烯水溶液,洗涤干燥后得到均匀分散的石墨烯粉末。本发明解决了水合肼等现有还原剂制备石墨烯过程中存在的高毒性、还原不彻底和石墨烯容易团聚等问题。该制备方法简单易行,反应过程迅速,反应条件温和,对设备无特殊要求,制得的石墨烯品质高。
申请公布号 CN103420365B 申请公布日期 2016.03.09
申请号 CN201310313253.X 申请日期 2013.07.24
申请人 吴江市华诚电子有限公司 发明人 黄德欢;石文荣;邹鹏
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 韩介梅
主权项 一种制备石墨烯的方法,包括如下步骤:(1)在搅拌速率为100~200r/min和冰水浴的条件下,将石墨和硝酸钠按质量比1:0.4~0.6 加入到质量浓度为98%的硫酸中,硫酸的体积与石墨的质量比为30~40mL:1g,继续搅拌15~30min ,利用水浴升温将混合液加热到温度不高于10℃的条件下,加入高锰酸钾,高锰酸钾与石墨的质量比为4~6:1,继续搅拌1~2h;水浴升温至30~40℃后反应1~3h;然后加入去离子水,继续搅拌15~30min后,再加入30~35℃的温水和质量浓度为20~30%的双氧水,硫酸、去离子水、温水和双氧水的体积比为1:0.5~1.0:2.0~2.5:0.4~0.6,继续搅拌10~20min;将上述溶液超声分散15~30min后过滤,再用质量浓度为5~10%的盐酸和去离子水洗涤数次,将过滤产物干燥,得到氧化石墨;(2)超声波条件下,将步骤(1)制得的氧化石墨溶解于去离子水中,配制浓度为0.1~1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液;(3)在搅拌速率为30~50r/min条件下,将碳酰肼、可溶性强碱溶解于去离子水中,得到还原剂溶液,还原剂溶液中去离子水的体积与碳酰肼的质量、可溶性强碱的质量比为30~50mL:1g:2~4g;(4)在搅拌速率为100~200r/min和水浴温度为85~100℃的条件下,将步骤(3)制得的还原剂溶液加入到步骤(2)的氧化石墨烯水溶液中,继续搅拌反应5~10h后过滤,依次用乙醇和去离子水冲洗,将过滤产物干燥,得到石墨烯粉末。
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