一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺及其制备D-荧光素的方法

摘要

本发明属于化学合成领域，一种2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑的脱甲基工艺，包括如下步骤：(1)依次将2-氰基-6-甲氧基-苯并噻唑、金属碘化物、硫醇、乙腈投入反应瓶中，搅拌溶解；(2)将三甲基氯硅烷的乙腈溶液缓慢滴加到上述体系中；(3)滴加结束后，保温反应；(4)反应结束后，滴加碱的水溶液，调节pH值在7～12之间，加入有机溶剂，搅拌、分层，用水反洗有机相，干燥、脱溶后得2-氰基-6-羟基-苯并噻唑。本发明选用的溶剂对反应底物及产物有较好的溶解性，反应彻底、催化效率高，缩短反应时间；反应条件温和，无高压高温等苛刻反应条件，收率高，无剧毒物质产生。中间产物无需提纯精制，一锅法制备得最终产物。

主权项

一种2‑氰基‑6‑甲氧基‑苯并噻唑的脱甲基工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)依次将2‑氰基‑6‑甲氧基‑苯并噻唑、金属碘化物、硫醇、乙腈投入反应瓶中，搅拌溶解；(2)将三甲基氯硅烷的乙腈溶液缓慢滴加到上述体系中；(3)滴加结束后，保温反应；(4)反应结束后，滴加碱的水溶液，调节pH值在7～12之间，加入有机溶剂，搅拌、分层，用水反洗有机相，干燥、脱溶后得2‑氰基‑6‑羟基‑苯并噻唑。