一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法，属于环氧树脂制备领域。本发明针对目前环氧树脂热膨胀系数较高，化学改性消耗了环氧基，固化产物交联密度降低，往往不利于材料热膨胀系数的降低，而普通物理改性仅仅共混，相容性较差的原因，提供了一种通过将氧氯化锆与硼酸和十二烷基苯磺酸钠混合处理，并通过静电纺丝与高温裂解制备陶瓷纤维，随后将陶瓷纤维预先偶联，使其表面接枝硅氧基，与环氧树脂紧密结合制备一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的方法，本发明通过陶瓷纤维预先偶联，与环氧树脂紧密结合，膨胀系数降低至20～100℃下为35～37（10×10^-6），操作简单，绿色环保。

主权项

一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将ZrOCl₂·8H₂O与水按质量比1:15搅拌混合制备得氧氯化锆溶液，随后按质量比1:1，将氧氯化锆溶液和质量浓度为50%的硼酸溶液搅拌混合，再通过柠檬酸溶液调节其pH为2～4，在转速600～800r/min下搅拌混合2～3h，制备得陶瓷前驱体溶液；（2）按质量比1:10，将十二烷基苯磺酸钠加入陶瓷前驱体溶液中，随后将其置于静电纺丝装置中，设置其电压为10～15kV，接受距离为15～20cm，对其收集前驱体纤维，将收集的前驱体纤维置于1200～1300℃下进行高温裂解，同时通入氩气进行保护，裂解5～6h，制备得陶瓷纤维备用；（3）称取90mL的无水乙醇，用0.85mol/L的盐酸调节其pH至5.0～5.2，随后再加入2～5g的异丁基三乙氧基硅，在20～30℃下混合搅拌10～15min，制备得酸化溶液；（4）按质量比1:5，将步骤（2）制备的陶瓷纤维置于上述制备的酸化溶液中，在200～300W超声振荡1～2h，使其分散均匀并置于60～80℃恒温水浴中，在600～800r/min下磁力搅拌5～6h，随后对其抽滤并收集偶联陶瓷纤维，并用丙酮和无水乙醇分别洗涤3～5次，随后将其置于60～65℃烘箱中干燥2～3h制备得干燥偶联陶瓷纤维；（5）按质量比5:3，将环氧树脂置于真空干燥箱中抽真空脱泡10～15min，随后按质量比1:4，将上述制备的干燥偶联陶瓷纤维和环氧树脂搅拌混合10～15min，随后将其置于真空干燥箱中静置脱泡3～5h，即可制备得一种低膨胀系数陶瓷纤维改性环氧树脂。