一种地西他滨杂质的检测方法

摘要

本发明公开了一种地西他滨杂质中吡啶的含量测定方法，以甲醇-N-甲基吡咯烷酮-三乙胺混合液为溶剂，采用直接进样气相色谱法进行测定。解决了地西他滨的原料糖苷稳定性差、不易溶解，现有检测方法的回收率严重偏低和易受溶剂峰干扰的问题。该方法经验证空白溶剂对残留溶剂吡啶测定无干扰峰出现、精密度良好，相对标准偏差(RSD)仅为0.46％，重现性好，线性关系良好、平均回收率高，能准确定量检出糖苷中可能残留的吡啶。本发明对制备地西他滨的原料糖苷中二类溶剂吡啶实现了有效的质量控制，同时确保了地西他滨的质量及用药的安全。

主权项

一种地西他滨中间体中残留溶剂的测定方法，包括如下步骤：A、供试品溶液制备：取中间体样品，用甲醇‑N‑甲基吡咯烷酮‑三乙胺的混合溶液溶解并稀释成0.1g/ml的溶液，混匀，备用；B、对照品溶液制备：取中间体的残留溶剂样品，用甲醇‑N‑甲基吡咯烷酮‑三乙胺的混合溶液稀释制成20μg/ml的溶液，混匀，备用；C、检测方法：取供试品溶液和对照品溶液各2μl，分别注入气相色谱仪的气相色谱柱中，依次记录色谱图；D、含量计算：按外标法以峰面积计算残留溶剂的含量；其中所述的中间体为糖苷。