主权项 |
一种苯基硅油的制备方法,步骤如下:(1)把二苯基环硅氧烷和二甲基环硅氧烷按照1:(0.65~2.7)的质量比混合均匀,加入碱催化剂,在130~200℃下共聚反应至体系透明,得共聚物;所述的二苯基环硅氧烷为六苯基环三硅氧烷或八苯基环四硅氧烷;所述的二甲基环硅氧烷是六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC) ;(2)在隔绝空气的密闭反应体系中,将共聚物升温至250~350℃,进行裂解反应,并在裂解反应过程中蒸馏出产品,得到二苯基‑二甲基环硅氧烷;(3)测定二苯基‑二甲基环硅氧烷中二甲基链节和二苯基链节的比例;(4)根据苯基硅油中苯基的含量比例要求和步骤(3)测定的二甲基链节和二苯基链节比例,加入二甲基环硅氧烷或甲基苯基环硅氧烷调节苯基的含量比例为20~50mol%;用封端剂来控制聚合度为2~800;加入乙烯基环硅氧烷或含氢环硅氧烷来引入苯基硅油所需基团;加入催化剂,使反应体系催化剂含量为50ppm~20000ppm;加入促进剂,使反应体系促进剂含量为0~10000ppm,混合均匀,在20~110℃下聚合4~6h;调节苯基的含量比例所用的二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC),所用的甲基苯基环硅氧烷为1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷、1,3,5,7‑四甲基‑1,3,5,7‑四苯基环四硅氧烷、1,3,5,7,9‑五甲基‑1,3,5,7,9‑五苯基环五硅氧烷或甲基苯基环硅氧烷混合体;(5)聚合反应完后使催化剂失活,在130~180℃下,通入干燥氮气鼓泡并减压脱除低分子化合物,得到苯基硅油产品。 |