一种Vilsmeier试剂参与的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法

摘要

本发明公开了一种Vilsmeier试剂参与的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法，所述制备方法为：以结构如式（I）所示的10H-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-酮与结构如式（III）所示的Vilsmeier试剂为原料，在有机溶剂中加热反应制得结构如式（II）所示的11-氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓；所述Vilsmeier试剂由结构如式（a）所示的双-（三氯甲基）碳酸酯和结构如式（b）所示的DMF制得。本发明具有反应时间短、操作简便、后处理简单、污染少、成本低等优点，是一种具有较好推广应用前景的化学合成方法。

主权项

一种11‑氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓的制备方法，其特征在于所述制备方法为：以结构如式(I)所示的10H‑二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓‑11‑酮与结构如式(III)所示的Vilsmeier试剂为原料，在有机溶剂中加热反应制得结构如式(II)所示的11‑氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓；所述Vilsmeier试剂由结构如式(a)所示的双‑(三氯甲基)碳酸酯和结构如式(b)所示的DMF制得；其中10H‑二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓‑11‑酮、双‑(三氯甲基)碳酸酯和DMF的投料摩尔比为1：0.33～1：0.05～0.15；所述制备方法按照如下步骤进行：在反应釜中加入10H‑二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓‑11‑酮、双‑(三氯甲基)碳酸酯和DMF，再加入有机溶剂，加热至50～136℃，加热2.0～8.0小时后，停止反应，取出反应液，分离纯化得到11‑氯二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓；