高纯度鼠尾草酚的制备方法

摘要

本发明涉及一种天然活性化合物的制备方法。本发明制备方法由以下步骤组成：一、将干燥的含鼠尾草酚的原料，每一公斤用3-10升亲脂性有机溶媒提取2-5次，合并提取液，浓缩得到含鼠尾草酚的浸膏或固体；二、再用10-90%的亲水性有机溶媒溶解，过滤沉淀，滤液进行大孔吸附树脂精制处理，得含鼠尾草酚的沉淀物；三、沉淀物再用混合的亲脂性有机溶媒溶解，放置，析出沉淀；过滤沉淀得鼠尾草酚粗品；四、再用亲水性有机溶媒结晶，得到以HPLC检测含量在95%以上的高纯度鼠尾草酚晶体。本方法操作流程简单、成本可控、适合规模化的制备和生产高纯度鼠尾草酚。

主权项

一种高纯度鼠尾草酚的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：一、将干燥的含鼠尾草酚的原料，每一公斤用3‑10升亲脂性有机溶媒提取2‑5次，合并提取液，浓缩得到含鼠尾草酚的浸膏或固体；所述的含鼠尾草酚的原料，指含有鼠尾草酚的植物，其中含鼠尾草酚以检测HPLC不低于0.1％，或这些植物的提取物，其中含鼠尾草酚以检测HPLC不低于1％；所述的亲脂性有机溶媒，是指沸点低于100摄氏度、与水混合后能发生分层的有机溶媒，选自石油醚、苯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的一种；二、每一公斤所述的浸膏或固体，再用5‑10升10‑90％的亲水性有机溶媒溶解，过滤沉淀，滤液进行大孔吸附树脂精制处理，洗脱液分段收集，合并鼠尾草酚含量大于4g/L的洗脱液作为总洗脱液，浓缩总洗脱液至无溶剂味；再加入浓缩液体积比1‑3倍的水，搅拌，沉淀，过滤得鼠尾草酚的沉淀物；所述的亲水性有机溶媒，是指沸点低于100摄氏度、能与水混溶的有机溶媒，选自丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种；所述的大孔吸附树脂，是指D101、AB‑8、HZ818其中的任意一种；三、每一公斤所述的沉淀物再用5‑10升混合的亲脂性有机溶媒溶解，放置，析出沉淀；过滤沉淀得鼠尾草酚粗品；所述的亲脂性有机溶媒，是指沸点低于100摄氏度、与水混合后能发生分层的有机溶媒，选自石油醚、苯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的一种；四、每一公斤所述的鼠尾草酚粗品再用8‑12升的亲水性有机溶媒结晶，得到以HPLC检测含量在95％以上的高纯度鼠尾草酚晶体；所述的亲水性有机溶媒，是指沸点低于100摄氏度、能与水混溶的有机溶媒，选自丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种。