一种分离提纯糠醛的方法

摘要

本发明属于化学工程技术领域，提供了一种分离提纯糠醛的方法，首先将待提纯分离的糠醛水溶液经过装填有吸附剂的固定床，流出液为不被吸附的醋酸或醋酸钠水溶液；然后将固定床用少量洗脱剂解吸以得到高纯度的糠醛洗脱液，经过后处理得到糠醛目标产品；该方法将蒸馏液中的糠醛和醋酸同时分离，以醋酸或醋酸钠的形式回收醋酸，减少了糠醛废水的处理步骤，并通过吸附-解吸工艺过程，将糠醛水溶液转变为具有较高浓度的有机溶剂溶液，从而使之便于回收。以上方法与传统的蒸馏法相比，降低了分离糠醛所需的能耗及环境污染，改善了高温、强酸环境下糠醛的损失以及纯度偏低的问题，具有重要的工业应用价值。

主权项

一种分离提纯糠醛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将待提纯分离的糠醛水溶液经过装填有吸附剂的固定床，流出液为不被吸附的醋酸或醋酸钠水溶液；将固定床用洗脱剂解吸，得到糠醛洗脱液，经过后处理得到糠醛目标产品；待分离提纯的糠醛水溶液由硫酸催化水解玉米芯所得的水解液或经中和处理后的水解液，成分为1％～8％的糠醛、1％～2％的醋酸及微量杂质；中和处理的方式为加入碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠；吸附剂为D100或D141或D101型的一系列非极性大孔吸附树脂；洗脱剂为乙醇或醋酸丁酯；当酸催化玉米芯水解所得的糠醛蒸馏液中糠醛浓度为5.5％时，以0.8BV/h的流速加入到装填有D141树脂的固定床，体积10ml、内径i.d.＝1.128cm，上样量为28ml，流出液中糠醛浓度为0.00156％，醋酸浓度为1％，然后加入10ml乙醇以1BV/h的流速进行洗脱，洗脱液中糠醛浓度为0.1343g/ml；当酸催化玉米芯水解所得的糠醛蒸馏液中糠醛浓度为4.82％时，用碳酸钠或碳酸氢钠中和，以2V/h的流速加入到装填有D141树脂的固定床，体积16.3ml、内径i.d.＝2.04cm，上样量为45ml，流出液中糠醛浓度为0.0107％，然后加入16ml乙醇以1BV/h的流速进行洗脱，洗脱液中糠醛浓度为0.1317g/ml；当酸催化玉米芯水解所得的糠醛蒸馏液中糠醛浓度为4.79％时，以2BV/h的流速加入到装填有D141树脂的固定床，体积16.3ml、内径i.d.＝2.04cm，上样量为39ml，流出液中糠醛浓度为0.0145％，醋酸浓度为0.95％，然后加入16ml乙醇以1BV/h的流速进行洗脱，洗脱液中糠醛浓度为0.115g/ml；当待提纯分离的糠醛水溶液中含8％糠醛、2％醋酸时，溶液以3V/h的流速加入到装填有D141树脂的固定床，体积10ml、内径i.d.＝1.128cm，上样量为25ml，流出液中糠醛浓度为0.05338％，醋酸浓度为1.5％，然后加入10ml乙醇以1BV/h的流速进行洗脱，洗脱液中糠醛浓度为0.188g/ml；当待提纯分离的糠醛水溶液中含5％糠醛、1.25％醋酸时，溶液以2BV/h的流速加入到装填有D141树脂的固定床，体积10ml、内径i.d.＝1.128cm，上样量为28ml，流出液中糠醛浓度为0.0338％，醋酸浓度为1％，然后加入10ml乙醇以1BV/h的流速进行洗脱，洗脱液中糠醛浓度为0.1344g/ml；当待提纯分离的糠醛水溶液中含8％糠醛、2％醋酸时，溶液或以1BV/h的流速加入到装填有D141树脂的固定床，体积10ml、内径i.d.＝1.128cm，上样量为25ml，流出液中糠醛浓度为0.05338％，醋酸浓度为1.56％，然后加入醋酸丁酯以1BV/h的流速进行洗脱，收集洗脱液醋酸丁酯层5ml，糠醛浓度为0.37g/ml。