| 发明名称 | 一种利培酮晶I型物质的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明提供一种利培酮晶I型物质的制备方法，制备步骤为：1)纯化，将利培酮粗品、水、乙醇、吸附剂混合，在60～85℃，搅拌下，加热回流1～2小时，然后趁热过滤除去吸附剂；所述利培酮粗品：水：乙醇：吸附剂＝1：5～10：3～6：0.005～0.03；2)析晶，将所得滤液置于75～85℃下加热蒸馏3～6小时，可得到回收的乙醇，溶液中有白色晶体析出；蒸馏完成后，将逐渐将溶液冷却至10～30℃，保温4～8小时，设定降温速率为5℃/min；过滤，洗涤，干燥得利培酮晶I型物质。所用溶剂无毒、易回收，所得利培酮晶I型物质的纯度可达99.62％。 | ||
| 申请公布号 | CN105367570A | 申请公布日期 | 2016.03.02 |
| 申请号 | CN201510896529.0 | 申请日期 | 2015.12.08 |
| 申请人 | 天津市亨必达化学合成物有限公司 | 发明人 | 张智强;王凯;李连启;刘亚梅;马克;宋金津;李果;任晓峰;李静雅 |
| 分类号 | C07D471/04(2006.01)I | 主分类号 | C07D471/04(2006.01)I |
| 代理机构 | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人 | 郭栋梁 |
| 主权项 | 一种利培酮晶I型物质的制备方法，制备步骤为：1)纯化，将利培酮粗品、水、乙醇、吸附剂混合，在60～85℃，搅拌下，加热回流1～2小时，然后趁热过滤除去吸附剂；所述利培酮粗品：水：乙醇：吸附剂＝1：5～10：3～6：0.005～0.03；2)析晶，将所得滤液置于75～85℃下加热蒸馏3～6小时，可得到回收的乙醇，溶液中有白色晶体析出；蒸馏完成后，将逐渐将溶液冷却至10～30℃，保温4～8小时，设定降温速率为5℃/min；过滤，洗涤，干燥得利培酮晶I型物质；所得利培酮晶I型物质经X射线衍射表征得2θ角特征峰在14.08°、18.32°、18.76°、19.64°、21.12°、23.04°和28.84°。 | ||
| 地址 | 301708 天津市武清区黄花店镇瑞达道1号 | ||