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一种硫酸普拉西坦的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)N,N‑二异丙基‑2‑氯乙胺盐酸盐的制备氯化亚砜降温至0～5℃后缓慢滴加N,N‑二异丙基乙醇胺，滴毕后升温至75～80℃，反应8～12h，然后降温至30～40℃，搅拌下加入甲醇，55～60℃下减压蒸馏，然后加入体积比为1:10的乙醇/异丙醚混合溶剂，于0～5℃搅拌析晶10h，过滤，于55～60℃真空干燥，得到N,N‑二异丙基‑2‑氯乙胺盐酸盐，其中，N,N‑二异丙基乙醇胺与氯化亚砜的摩尔比为1.5～2，甲醇与氯化亚砜重量比为0.10～0.15，乙醇/异丙醚混合溶剂与氯化亚砜的重量比为0.4～0.6；(2)N,N‑二异丙基乙二胺的制备N,N‑二异丙基‑2‑氯乙胺盐酸盐与氨水于5～10℃接触反应6～10h，加入二氯甲烷萃取3次，再用5％氢氧化钠溶液和饱和氯化钠溶液各萃取一次，收集有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤，40‑45℃减压浓缩，再于90～100℃减压蒸馏，得到N,N‑二异丙基乙二胺，其中，N,N‑二异丙基‑2‑氯乙胺盐酸盐与氨水的摩尔比为1:10～1:20，二氯甲烷与N,N‑二异丙基‑2‑氯乙胺盐酸盐的重量比为4.0～5.0；(3)N‑[(2‑二异丙基氨基)乙基]‑氯乙酰胺的制备在甲苯溶剂中，氯乙酰氯与N，N‑二异丙基乙二胺在碳酸钠存在下接触反应2～6h，反应温度20‑35℃，加入饱和氯化钠溶液萃取一次，留取有机层，得N‑[(2‑二异丙基氨基)乙基]‑氯乙酰胺，其中，N，N‑二异丙基乙二胺与氯乙酰氯的摩尔比为0.8～1.0，碳酸钠与氯乙酰氯的摩尔比为0.8～1.0；(4)普拉西坦的制备在上一步的最终的反应体系中加入与吡咯烷酮和氢氧化钠，60～70℃反应20～30h，加入纯化水萃取，留取水相，加入二氯甲烷萃取3次，留取有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，35‑40℃减压浓缩，得普拉西坦，其中，吡咯烷酮和氢氧化钠与N‑[(2‑二异丙基氨基)乙基]‑氯乙酰胺的的摩尔比均为1.0～2.0；(5)硫酸普拉西坦的制备在乙醇中将等摩尔浓硫酸与普拉西坦于0～5℃接触反应2～6h，过滤，55‑60℃干燥，得硫酸普拉西坦粗品；(6)硫酸普拉西坦的精制硫酸普拉西坦粗品溶于乙醇中，0～5℃析晶，过滤后，55‑60℃干燥，得硫酸普拉西坦精制品。 |
