稀土钕掺杂纳米三氧化二铁改性空心玻璃微珠的制备方法

摘要

本发明公开的稀土钕掺杂纳米三氧化二铁改性空心玻璃微珠的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、对空心玻璃微珠进行清洗、浮选和预处理；步骤2、使用硅烷偶联剂KH-550对经步骤1得到的空心玻璃微珠进行表面偶联改性处理，得到表面富氨基化的空心玻璃微珠；步骤3、将经步骤2得到的表面富氨基化的空心玻璃微珠进行包覆钕掺杂纳米Fe₂O₃薄膜处理，得到包覆钕掺杂纳米Fe₂O₃空心玻璃微珠。本发明的稀土钕掺杂纳米三氧化二铁改性空心玻璃微珠的制备方法，钕掺杂纳米Fe₂O₃颗粒与空心玻璃微珠结合牢度好，包覆均匀，改性后空心玻璃微珠的光催化活性和磁性能均有所提高。

主权项

稀土钕掺杂纳米三氧化二铁改性空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、对空心玻璃微珠进行清洗、浮选和预处理，具体按照以下步骤实施：步骤1.1、分别取空心玻璃微珠和自来水，先将自来水的温度升温至35℃～45℃，接着将空心玻璃微珠添加到自来水中，按每升的自来水中加入10g～20g的空心玻璃微珠，以100rpm～200rpm的速率搅拌自来水中的空心玻璃微珠5min～10min，再将自来水与空心玻璃微珠的温度升至70℃～90℃，恒温浸泡空心玻璃微珠50min～70min后，静置直至自然冷却至室温，待空心玻璃微珠分层后将漂浮在自来水液面上的空心玻璃微珠捞取出来，另取洁净的去离子水冲洗捞取出来的空心玻璃微珠1次～3次，沥干去离子水，完成对空心玻璃微珠的浮选与清洗，得到洁净的空心玻璃微珠；步骤1.2、按质量比为1：0.8～1.2分别称取经步骤1.1得到的洁净的空心玻璃微珠、氢氧化钠，将称取的氢氧化钠添加到去离子水中，配制成10g/L～20g/L氢氧化钠溶液；步骤1.3、先将步骤1.2配制出的氢氧化钠溶液升温至40℃～80℃，再将步骤1.2中称取的洁净的空心玻璃微珠倒入40℃～80℃氢氧化钠溶液中浸泡，并以100rpm～200rpm的速率搅拌10min～30min，然后将氢氧化钠溶液中浸泡的空心玻璃微珠捞取出来，用去离子水洗涤，直至洗涤后的去离子水的pH值呈中性为止，完成对空心玻璃微珠的预处理；步骤1.4、将经步骤1.3预处理后的空心玻璃微珠于110℃～150℃条件下烘燥2h～4h；步骤2、使用硅烷偶联剂KH‑550对经步骤1得到的空心玻璃微珠进行表面偶联改性处理，得到表面富氨基化的空心玻璃微珠，具体按照以下步骤实施：步骤2.1、按体积比为1：8～10分别量取无水乙醇和去离子水，将无水乙醇和去离子水混合配制成乙醇溶液；步骤2.2、称取经步骤1得到的空心玻璃微珠，量取经步骤2.1配制的乙醇溶液，按每克的空心玻璃微珠取0.025L～0.05L的乙醇溶液；称取硅烷偶联剂KH‑550，硅烷偶联剂KH‑550的质量为称取的空心玻璃微珠质量的10％～30％；步骤2.3、将步骤2.2中称取的硅烷偶联剂KH‑550逐滴添加到量取的乙醇溶液中，先以100rmp～200rpm的速率搅拌硅烷偶联剂KH‑550的和乙醇溶液，形成混合溶液，接着用冰乙酸调节混合溶液的pH值为3.5～5.5，得到偶联改性混合溶液；步骤2.4、将步骤2.2中称取的空心玻璃微珠添加到经步骤2.3得到的偶联改性混合溶液中，以100rpm～200rpm的速率搅拌偶联改性混合溶液与空心玻璃微珠，再将偶联改性混合溶液升温至20℃～40℃后恒温静置8h～12h，接着进行真空抽滤处理，将偶联改性后的空心玻璃微珠从偶联改性混合溶液中分离出来，得到偶联改性后的空心玻璃微珠，接着将偶联改性后的空心玻璃微珠用无水乙醇清洗1次～3次；步骤2.5、将经步骤2.4处理后的空心玻璃微珠均匀分散开来，放置在紫外线灯下照射30min～60min，接着将经紫外照射过的空心玻璃微珠先放置于70℃～90℃的温度条件下进行预烘，预烘时间为2h～4h，再放置于110℃～130℃的温度条件下焙烘1min～3min，得到表面富氨基化的空心玻璃微珠；所述步骤2.5中采用的紫外线灯的主波长为365nm；步骤3、将经步骤2得到的表面富氨基化的空心玻璃微珠进行包覆钕掺杂纳米Fe₂O₃薄膜处理，得到包覆钕掺杂纳米Fe₂O₃空心玻璃微珠，具体按照以下步骤实施：步骤3.1、按摩尔比为0.5～2：1分别称取硝酸铁、酒石酸；按照称取的硝酸铁称取硝酸钕，硝酸铁与硝酸钕的摩尔比为1：0.001～0.01；按照称取的硝酸铁称取表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，硝酸铁与表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为0.3～1：0.04～0.07；步骤3.2、于常温下，先将步骤3.1中称取得硝酸铁添加到去离子水中，待硝酸铁完全溶解于去离子水后，配制成摩尔浓度为0.03mol/L～0.1mol/L硝酸铁溶液，再向硝酸铁溶液中依次加入步骤3.1中称取的酒石酸、硝酸钕及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，以200rmp～400rpm的速率搅拌后形成改性溶液；步骤3.3、分别取经步骤2得到的表面富氨基化的空心玻璃微珠、步骤3.2中配制的改性溶液，按每克表面富氨基化的空心玻璃微珠取0.04L～0.2L的改性溶液，将改性溶液的温度升温至55℃～65℃后，将表面富氨基化的空心玻璃微珠添加到改性溶液中浸泡，再将表面富氨基化的空心玻璃微珠连同改性溶液一起转移至内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中；步骤3.4、密封不锈钢反应釜后，将不锈钢反应釜置于均相反应器中，以1℃/min～2℃/min速率升温至140℃～180℃，恒温反应2h～5h，待反应釜自然冷却后取出空心玻璃微珠，将空心玻璃微珠与反应后剩余的废液分离，得到改性后的空心玻璃微珠；步骤3.5、将经步骤3.4得到的改性后的空心玻璃微珠先用去离子水冲洗1次～3次，再用无水乙醇洗涤1次～3次，最后于60℃～80℃真空烘燥12h～24h，得到包覆钕掺杂纳米Fe₂O₃空心玻璃微珠；所述步骤3.4中反应釜自然冷却后取出的空心玻璃微珠呈红褐色。