三氧化钼、钼酸铵、钼粉及钼制品中钙、镁含量测定方法

摘要

本发明公开了一种三氧化钼、钼酸铵、钼粉及钼制品中钙、镁含量测定方法，包括样品称取、制备样品溶液和样品空白溶液、制备工作曲线溶液、绘制工作曲线、测定样品溶液中的钙、镁含量及计算六个步骤。本发明三氧化钼、钼酸铵、钼粉及钼制品中钙、镁含量测定方法，操作简便、效率高、灵敏度高，检出限为钙0.65mg/L、镁0.43mg/L，回收率为钙91.25％～101.2％、镁95.5％～100.6％，测定范围为钙0.0001％～0.0100％、镁0.0001％～0.0100％；本发明适合科研和工业生产，尤其对快速测定样品结果的工业化生产更为适合。

主权项

三氧化钼、钼酸铵、钼粉及钼制品中钙、镁含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步，样品称取根据钙、镁含量的质量分数称取0.1000～1.000g样品；第二步，制备样品溶液和样品空白溶液取两个烧杯，其中一个烧杯中放入第一步称取的样品，然后向两个烧杯中分别加入过氧化氢溶液，加热两个烧杯直至样品完全溶解，再分别向两个烧杯中加入硝酸溶液A并煮沸，然后取下两个烧杯冷却，当两个烧杯中的溶液冷却至室温之后，用水冲洗烧杯壁，然后将两个烧杯中的溶液分别移入两个容量瓶中，最后用水稀释至刻线，并混合均匀，分别制得样品溶液和样品空白溶液；第三步，制备工作曲线溶液取三个容量瓶，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL钙、镁标准贮存溶液，再分别加入硝酸溶液B，用水稀释至刻度，混合均匀，制得工作曲线溶液；第四步，绘制工作曲线设置电感耦合等离子体发射光谱仪的测量参数，用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定第三步中制得的三份工作曲线溶液的强度作为纵坐标，以钙、镁标准溶液的浓度作为横坐标，绘制出工作曲线；第五步，测定样品溶液中的钙、镁含量以氩气作载气，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定第二步制得的样品溶液的强度I₁，然后再测定第二步中制得的样品空白溶液的强度I₂；然后通过从第四步绘制的工作曲线查得I₁和I₂分别对应钙、镁的浓度ρ₁和ρ₂；第六步，计算样品中的钙、镁含量以钙、镁的质量分数w_Ca、w_Mg表示，数值以％表示，并按照如下公式计算：$w_{Ca,Mg}=\frac{({\rho }_1-{\rho }_2)·V\times {10}^{-6}}{m}\times 100$其中V为样品溶液的体积，m为第一步称取样品的质量。