发明名称 |
一种分离检测阿奇霉素及其杂质的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种分离检测阿奇霉素及其杂质的方法,其包括下述步骤:将阿奇霉素样品溶于乙腈形成样品溶液,用液相色谱-质谱法分离检测阿奇霉素及其杂质,即可;其中,液相色谱-质谱法的条件如下:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相A的配制:体积分数为0.3%的甲酸水溶液,用氨水调pH值至8.20;流动相B为乙腈与甲醇的体积比为3:1的混合溶液,以流动相A与流动相B进行线性梯度洗脱;流速为1.0mL/min;紫外检测器的检测波长为210-215nm;经过紫外检测器后的流份的1/5~1/3进入质谱仪检测。本发明的方法检测灵敏度高,采用的色谱柱所设柱温低,操作简捷方便。 |
申请公布号 |
CN104297383B |
申请公布日期 |
2016.03.02 |
申请号 |
CN201310068514.6 |
申请日期 |
2013.03.04 |
申请人 |
上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
发明人 |
李悦;许卓妮;沈舜义 |
分类号 |
G01N30/06(2006.01)I;G01N30/60(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/06(2006.01)I |
代理机构 |
上海弼兴律师事务所 31283 |
代理人 |
朱水平;王卫彬 |
主权项 |
一种分离检测阿奇霉素及其杂质的方法,其特征在于,其包括下述步骤:将阿奇霉素样品溶于乙腈中,或溶于流动相A与流动相B按体积比为70:30的溶液中,形成样品溶液,用液相色谱‑质谱法分离检测阿奇霉素及其杂质,即可;其中,液相色谱‑质谱法的条件如下:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相A的配制:体积分数为0.3%的甲酸水溶液,用氨水调节其pH值至8.20;流动相B为乙腈与甲醇的体积比为3:1的混合溶液;以流动相A与流动相B按照下述体积比进行线性梯度洗脱:0min:70%A+30%B→30min:70%A+30%B→50min:45%A+55%B→53min:45%A+55%B→65min:30%A+70%B;流速为1.0mL/min;紫外检测器的检测波长为210‑215nm;经过紫外检测器后的流份的1/5~1/3进入质谱仪检测。 |
地址 |
200040 上海市静安区北京西路1320号 |