| 发明名称 | 一种奥替拉西钾的杂质化合物及其制备方法和用途 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种式Ⅰ化合物，同时公开了该化合物的制备方法及其在奥替拉西钾有关物质检查时作为杂质对照品的用途。本发明的实施有效的控制了奥替拉西钾的质量，对人民群众安全用药具有重要意义。<img file="DDA0000479645440000011.GIF" wi="259" he="343" /> | ||
| 申请公布号 | CN103833641B | 申请公布日期 | 2016.03.02 |
| 申请号 | CN201410105072.2 | 申请日期 | 2014.03.20 |
| 申请人 | 鲁南新时代生物技术有限公司 | 发明人 | 李铁健;张建峰 |
| 分类号 | C07D233/96(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I | 主分类号 | C07D233/96(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 制备式I所示的奥替拉西钾杂质化合物的方法，采用制备色谱法，其特征在于包括以下步骤：A、溶解：将奥替拉西钾粗品用纯化水溶解，配制成10mg/ml的样品溶液；B、分离制备：一次制备的条件为：流动相：KH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>水溶液：乙醇＝96:4，其中KH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>水溶液浓度为5.0g/L，KH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>水溶液pH值用磷酸调至2.0；流速：30ml/min，检测波长：220nm，柱温：室温，填料：十八烷基硅烷键合硅胶，进样量：5ml；收集保留时间8.9min处的目标峰对应的物质；将一次制备收集的目标物质进行二次制备，二次制备的条件为：流动相A为用磷酸调pH为2.0的浓度为5.0g/L的KH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>水溶液，流动相B为乙醇，梯度洗脱：<img file="FDA0000826381070000011.GIF" wi="1387" he="318" />流速：30ml/min，检测波长：220nm，柱温：室温，填料：十八烷基硅烷键合硅胶，进样量：5ml；收集保留时间8.8min处的目标峰对应的物质；C、脱盐：将步骤B中收集到的组分用羟丙基葡聚糖凝胶柱进行脱盐，脱盐条件为：(1)将二次制备所得物质，用纯化水溶解，用稀KOH溶液调pH至5.0后，配制成15mg/ml的样品溶液；(2)上样量5ml，用超纯水洗脱除盐；D、将步骤C中得到的产品浓缩干燥得目标化合物；<img file="FDA0000826381070000012.GIF" wi="260" he="367" /> | ||
| 地址 | 273400 山东省费县北外环路1号 | ||