Pd催化α-芳基乙烯基膦酸酯合成的方法

摘要

本发明公开了一种Pd催化α-芳基乙烯基膦酸酯合成的方法，具体步骤如下：往反应器中加入α-溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸钾，三叔丁基膦四氟硼酸盐；抽真空后通入N₂除氧；在N₂气保护下，加入无水甲苯，室温下搅拌12～16h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作淋洗剂，过硅胶短柱除去无机盐得到洗脱液，将洗脱液蒸馏去掉乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂经过柱层析分离、蒸馏得到α-芳基乙烯基膦酸酯；本发明具有底物普适性良好、官能团兼容性强、反应条件温和、反应效率高、催化剂用量低且具备反应放大性能等优点。

主权项

一种Pd催化α‑芳基乙烯基膦酸酯合成的方法，其特征在于：具体步骤如下：往反应器中加入α‑溴乙烯基膦酸酯，芳基硼酸，醋酸钯，碳酸钾，三叔丁基膦四氟硼酸盐；抽真空后通入N₂除氧；在N₂保护下，加入无水甲苯，室温下搅拌12～16h；反应结束后，将反应混合物以乙酸乙酯作淋洗剂，过硅胶短柱除去无机盐得到洗脱液，将洗脱液蒸馏去掉乙酸乙酯及甲苯后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂经过柱层析分离、蒸馏得到α‑芳基乙烯基膦酸酯；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与芳基硼酸的摩尔比为1︰1.2～2；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与醋酸钯的摩尔比为1︰0.01～0.05；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与碳酸钾摩尔比为1︰2～5；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与三叔丁基膦四氟硼酸盐的摩尔比为1︰0.02～0.1；所述α‑溴乙烯基膦酸酯与无水甲苯的摩尔比为1︰15～100。