水中悬浮颗粒物上痕量环丙沙星萃取富集和定量的方法

摘要

本发明公开了一种水中悬浮颗粒物上痕量环丙沙星萃取富集和定量的方法，将目标水样用微孔纤维膜过滤，收集过滤后的滤膜，将滤膜晾干后剪成碎片置于三角瓶中，加入萃取剂密封、振荡、超声波萃取；用有机滤膜过滤萃取液，同时将过滤后的萃取液转移至K-D浓缩瓶中；加入脱水干燥剂到萃取过滤液，吸干水份后，将K-D浓缩瓶放入旋转蒸发器进行浓缩；将浓缩后的液体用氮气吹扫至体积为1ml以下；将浓缩液萃取过滤液定容至1mL后转移到安捷伦专用瓶中；采用内标法，用高效液相色谱串联三级质谱联用仪器进行检测；对色谱质谱分析图进行分析，即完成检测。本方法补充了水环境中悬浮颗粒物上吸附的环丙沙星的含量，补充了抗生素检测的空白。

主权项

一种水中悬浮颗粒物上痕量环丙沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于所述方法步骤如下：（1）取目标水样2000‑4000ml，用微孔纤维膜过滤，收集过滤后的滤膜及表面截留的悬浮颗粒物，将滤膜晾干后剪成碎片置于三角瓶中，用量筒量取适量甲醇倒入三角瓶中，控制悬浮颗粒物的质量与甲醇的体积比为1g：15‑20ml；用封口膜密封好后置于振荡培养箱中，温度设定为4‑10℃，关闭光照使其黑暗，转速设定为100‑200次/min，振荡8‑12h后，将三角瓶取出，进行超声波萃取，萃取时间20‑35min，得到萃取液；（2）用有机滤膜过滤步骤一得到的萃取液，同时将过滤后的萃取液转移至K‑D浓缩瓶中；（3）加入脱水干燥剂到步骤二K‑D浓缩瓶中的萃取过滤液，吸干水份后，将K‑D浓缩瓶放入旋转蒸发器进行浓缩，浓缩温度30‑45℃，时间为10‑20min；（4）将步骤三浓缩后的液体，用氮气吹扫至体积为1ml以下，停止氮气吹扫；（5）加入有机溶剂，将步骤四得到的浓缩液萃取过滤液定容至1mL，将定容后的液体转移到安捷伦专用瓶中；（6）在步骤五得到的待测液中加入0.5ml的内标物，然后在超高压液相色谱串联三级质谱联用仪器中检测；所述的内标物为沙拉沙星或者洛美沙星；所述的超高压液相色谱串串联三级质谱联用仪器为Waters Xevo TQ MS Acquity UPLC System，检测参数如下：液相条件：a)流动相成分：A.0.2vol.%甲酸，B.甲醇；b) 进样量：10μL；c) 流速：0.2 mL/min；d) 柱温：30℃；e) 运行时间：8min；f) 色谱柱：Acquity UPLC BEH；g) 梯度：0min：V_A%：80，V_B%：20，5min：V_A%：30，V_B%：70，5.1min：V_A%：0，V_B%：100，6.5min：V_A%：0，V_B%：100，6.6min：V_A%：80，V_B%：20，8min：V_A%：80，V_B%：20；质谱条件：a) 脱溶剂气温度：350℃；b) 源温度：150℃；c）毛细管电压：3000V；d) 脱溶剂气流速：650L/h；e) 锥气流速：50L/h；（7）对色谱质谱分析图进行分析，即完成检测。