GCLE合成中混合溶剂甲苯与DMF含量的检测方法

摘要

本发明提供一种GCLE合成中混合溶剂甲苯与DMF含量的检测方法，其特征在于，GCLE的合成中用到了甲苯和DMF为溶剂，反应完后将溶剂对其进行回收处理，因其沸点低于160℃，采用气相色谱进行定量分析。本发明提供的检测方法，能够通过气相色谱仪测定回收的混合溶剂中的甲苯与DMF的各自含量，其中方法简单，易于操作，重现性强，能够准确的对混合溶剂进行含量检测，便于有效地将回收的混合溶剂用于其他反应中。

主权项

GCLE合成中混合溶剂甲苯与DMF含量的检测方法，其特征在于，GCLE的合成中用到了甲苯和DMF为溶剂，反应完后将溶剂对其进行回收处理，因其沸点低于160℃，采用气相色谱进行定量分析；所述气相色谱进行检测的具体过程为：(1)混合溶剂分析样品的制备：a)标准品的制备：精密量取分析纯甲苯3.00mL与分析纯DMF 7.00mL，置于10mL容量瓶中，立即摇匀，即得标准品，同时平行做五份标准品。b)供试品的制备：取回收的混合溶剂用1.00ml注射器溶液经0.45um的有机滤头过滤，得供试品，同时平行做五份供试品样品；(2)气相色谱仪采用的色谱条件如下所述：气相色谱仪仪器：Agilent 6890N GC气相色谱柱：Agilentdb‑624  30m*0.32mm载气：氮气(N₂)：4.0mL/min氢气(H₂)：40mL/min；空气(Air)：400mL/min；辅助气体：20mL/min,N₂；分流比：40:1柱温：100℃；进样口：200℃；FID检测器：250℃；进样方式：直接注入0.2μL；(3)将气相色谱仪按步骤(2)中的气相色谱条件调试好仪器，至基线平直，仪器稳定后，采用注射器取0.2μL的待测样，首先对五份标准品分别进行测试，之后对五份供试品进行测定，采用外标法计算含量。