一种采用循环高速逆流色谱从麦冬须根中分离两种高异黄酮的方法

摘要

一种采用循环高速逆流色谱从麦冬须根中分离两种高异黄酮的方法，属于天然药物技术领域。其包括以下工艺步骤：以麦冬须根为原料，经乙醇提取、乙酸乙酯萃取和硅胶柱层析获得仅含有甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物；甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物应用高速逆流仪器进行分离纯化；流出液用HPLC进行检测，分别将甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B纯度大于98％的洗脱液合并，用旋转蒸发仪回收溶剂，得到单体化合物。本发明能够高效、快速地将麦冬须根中的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物有效分离，并且本发明与常规多次HSCCC制备相比，具有节省流动相，减少样品回收负担、节约时间等优势。

主权项

一种采用循环高速逆流色谱从麦冬须根中分离两种高异黄酮的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）以麦冬须根为原料，经乙醇提取、乙酸乙酯萃取和硅胶柱层析获得仅含有甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物；2）步骤1）得到的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物应用高速逆流仪器进行分离纯化，高速逆流仪器条件为将甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B混合物溶于上相中，以10～20mL/min 的速度向高速逆流色谱仪中泵入下相，待管路完全充满固定相后以600～1000rpm转动主机，同时以1～3mL/min的速度泵入流动相，运行一定时间后将螺旋管出口与流动相泵的入口连接，根据HSCCC分离情况，循环3～8次后，切断出口和入口的连接，从出口处收集流出物；3）步骤2）得到的流出液用HPLC进行检测，分别将甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B纯度大于98％的收集液合并，用旋转蒸发仪回收溶剂，得到单体化合物。