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一种合成2,4,6‑三甲基苯乙酰氯的工艺，包括以下步骤：将2400mL浓度37％的盐酸和486g均三甲苯置于反应器内，然后在温度56～58℃下滴加379.2g浓度37％的甲醛水溶液，在温度为60～70℃下反应，用GC检验反应进行程度，待反应完全后，将反应液冷却至室温，获得含有2,4,6‑三甲基氯苄的溶液，然后加入甲苯萃取，洗涤后得到2,4,6‑三甲基氯苄的甲苯溶液；将202g氰化钠加入反应器中，搅拌使氰化钠溶解，然后加入14g相转移催化剂十六烷基三正丁基溴化铵和如上获得的2,4,6‑三甲基氯苄的甲苯溶液，在温度为69～73℃下加热回流进行氰基化反应，然后在此温度保温反应8至9小时，反应结束后再加入水，进行搅拌洗涤，静置分层后，有机相的油层蒸馏回收甲苯、均三甲苯，再经过精馏得到2,4,6‑三甲基苯乙腈，为白色结晶状固体，含量为98.6％，m.p.为79.1～80.2℃，将蒸馏获得的甲苯循环套用于该步骤中，蒸馏获得的均三甲苯在纯化后循环套用于之前的氯甲基化反应中；在112～121℃的温度下，用65％硫酸使2,4,6‑三甲基苯乙腈水解6～7小时，水解结束后将反应液冷却至40～50℃，离心，获得2,4,6‑三甲基苯乙酸粗品，在搅拌下加入1M氢氧化钠水溶液，然后在12～15℃的温度下继续搅拌、洗涤，过滤，然后加入40％硫酸，搅拌，过滤，滤饼用水洗涤，烘干，得到白色粉末状固体，再用甲苯对其进行重结晶，获得白色结晶的2,4,6‑三甲基苯乙酸；在反应釜中投入氯化亚砜、催化剂N,N‑二甲基甲酰胺，分批投入如上获得的2,4,6‑三甲基苯乙酸，在温度为27～32℃下进行酰化反应；反应结束后，将温度升高到173～176℃，控制真空度为2.5mmHg，在蒸馏釜中进行高真空蒸馏，回收盐酸和二氧化硫后，采集最终的2,4,6‑三甲基苯乙酰氯成品，为黄色至浅红色液体，含量为98.6﹪，经GC分析，其2,4,6‑三甲基苯乙腈含量≤0.5﹪。 |
