一种磁性埃洛石表面纳米印迹复合材料的可控制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性埃洛石表面纳米印迹复合材料的可控制备方法，属环境功能材料制备技术领域。通过浸渍法将三价铁离子引入埃洛石纳米管的内腔和外表面，高温下，乙二醇还原制备磁性埃洛石；利用3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对其表面进行乙烯基功能化修饰；以乙腈为溶剂，四环素为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在乙烯基修饰的埃洛石纳米管表面进行沉淀聚合，甲醇和乙酸混合液索氏抽提去除模板分子，得到磁性埃洛石表面纳米印迹复合材料，并应用于水环境中四环素的选择性识别与磁分离。磁性埃洛石表面包覆的分子印迹聚合层厚度均一，可通过调节聚合单体量来改变尺寸。

主权项

一种磁性埃洛石表面纳米印迹复合材料的可控制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1) 磁性埃洛石的制备依次加入乙醇、埃洛石和九水合硝酸铁，超声分散均匀，室温下磁力搅拌12‑18 h，在90 ^oC烘箱中烘干；研磨后，装入磁舟，滴加一定量乙二醇，充分浸渍12 h，在管式炉中以3.0‑5.0 ^oC/min升温至400 ^oC，维持该温度煅烧1.0‑3.0 h，煅烧产物用乙醇洗涤多次后，干燥至恒重，得到磁性埃洛石；(2) 磁性埃洛石表面修饰乙烯基依次加入磁性埃洛石、3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲苯，超声分散均匀，在90 ^oC下剧烈搅拌反应12 h，反应结束后，冷却至室温，产物用甲苯、乙醇和蒸馏水多次洗涤，真空干燥至恒重，得到乙烯基修饰的磁性埃洛石；(3) 磁性埃洛石表面纳米印迹复合材料的制备依次加入四环素、甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯；再加入乙腈，超声溶解形成均一相溶液，室温下避光预组装12 h；向上述溶液中加入乙烯基修饰的磁性埃洛石，含量控制在2.0‑6.0 mg/mL，超声脱气30 min；向烧瓶中加入偶氮二异丁腈，通氮气换气，将烧瓶置于恒温水浴振荡器中，转速是100‑200 r/min，在恒温60 ^oC条件下反应24 h，反应结束后，冷却至室温，在Nd‑Fe‑B永磁铁作用下收集产物，并用大量丙酮、乙醇和水清洗反应产物，去除未反应的单体；将洗净的产物用以体积比计为9.0:1.0甲醇和乙酸的混合液索氏提取24 h，重复多次，直至洗脱液用紫外可见分光光度计检测不到四环素为止，洗涤并烘干，得到磁性埃洛石表面纳米印迹复合材料。