一种无机-有机复合荧光微球的制备方法

摘要

本发明一种无机-有机复合荧光微球的制备方法，属荧光材料制备技术领域。本其方法为利用沉淀聚合法合成了以丙烯酰胺(AM)为单体，烯丙基荧光素作为荧光染料、二乙烯基苯(DVB)为交联剂，2,2'-偶氮二已丁腈(AIBN)为引发剂的无机-有机复合荧光微球(SiO₂@MPS@Poly(AM-co-DVB))。制备的SiO₂@MPS@Poly(AM-co-EGDMA)微球具有粒径分布范围窄，合成简单，分散性好，荧光发射强等特点。

主权项

一种无机‑有机复合荧光微球的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）SiO₂@MPS纳米球的制备：采用水解法制备SiO₂纳米球：乙醇与蒸馏水按体积比1:1加入氨水，超声15分钟，磁力搅拌；量取正硅酸四乙酯TEOS缓慢滴入上述溶液中，滴加完毕后，室温条件下反应24小时，量取3‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷MPS缓慢滴加到生成的乳白色分散液中，继续搅拌24小时，反应结束后，利用高速离心机收集SiO₂纳米球，在真空干燥箱中干燥12h；（2）SiO₂@MPS@Poly(AM‑co‑DVB)微球的制备：将SiO₂@MPS纳米球超声分散于乙腈中，然后分别加入丙烯酰胺AM、0.036~0.072g烯丙基荧光素和0.1~1.0 mL交联剂二乙烯基苯DVB，混合均匀后加入单体总物质的量的2.5%的引发剂偶氮二异丁腈AIBN，通入氮气15分钟排除空气，在氮气氛围下密封，采用热引发聚合方式，将其置于60℃恒温油浴锅中加热 24 小时，聚合完成后，得黄色粗产品；用乙醇浸泡洗涤至洗液无色，使用荧光分光计检测洗液无发光物质存留；其中步骤（1）中每50 mL乙醇与蒸馏水中加入2.0 mL氨水，量取2.0 mL的正硅酸四乙酯TEOS，最后加入1 mL3‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷MPS；其中步骤（2）中每60 mL乙腈中超声分散250 mg SiO₂@MPS纳米球，每60 mL乙腈分别加入2~4mmol AM、0.036~0.072g烯丙基荧光素和0.1~1.0 mL交联剂DVB。